速霸螨中克螨特和唑螨酯的高效液相色谱分析

采用Hypersil硅胶柱，在流动相为正己烷-四氢呋喃(体积比90：10)，流速为1．0mL／min，检测波长为230nm，柱温为20℃时，速霸螨中克螨特和唑螨酯得到很好分离；克螨特的平均回收率为100％，标准偏差为0．65g/L，相对标准偏差为0．66％；唑螨酯的平均回收率为98％，标准偏差为0.08g/L，相对标准偏差为0．29％；方法简便、快捷、准确。     

微波萃取/GC-MS法对电子电气产品中多氯萘的测定

建立了微波萃取/GC-MS法检测电子电气产品中多氯萘的方法。将破碎后的样品以甲苯为溶剂进行微波萃取,萃取液经硅胶小柱净化、平行蒸发定量浓缩后采用气相色谱-质谱法测定多氯萘的含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式、微波萃取溶剂、萃取时间,以及净化小柱的选择。对于8种含不同氯原子数的多氯萘,在1~50 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995;方法定量下限为0.2~1.0 mg/kg,相对标准偏差为2.7%~7.2%,回收率为77%~112%。该法操作简便、分析迅速、结果准确,可以满足对电子电气产品中多氯萘的定性确证和定量分析。     

超声萃取/液相色谱-串联质谱法测定染整助剂中的二硬脂基二甲基氯化铵

建立了超声辅助萃取/液相色谱-串联质谱( LC - MS/MS)测定染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)的方法.将样品以甲醇为萃取溶剂进行超声萃取,萃取液经过滤后采用LC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源,定性离子对为m/z 550.5/298.3、522.5/298.3、522.5/270.3、494.5/...     

液-液萃取/气相色谱-串联质谱测定纸制食品接触材料中9种挥发性全氟化合物前体物的迁移量

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了纸制食品接触材料中全氟脂肪醇、全氟丙烯酸酯和全氟磺酰胺等9种挥发性全氟化合物前体物的测定方法。样品采用欧盟(EU) 2017/752中食品模拟物3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和橄榄油浸泡,水基模拟物用二氯甲烷萃取,橄榄油浸泡液用乙腈萃取,DB-5MS(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)模式进行检测。9种化合物在5~500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈线性关系。在3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇及橄榄油食品模拟物中的方法定量下限分别为3. 3~4. 4、3. 5~4. 2、3. 3~4. 9μg/L和4. 2~5. 1 ng/g。样品加标回收率为85. 0%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤7. 8%。该法快速可靠、准确简便,适用于纸制食品接触材料中全氟化合物前体物的分析检测。     

聚乙烯尼龙共混物的PGC-MS和FT-IR联用鉴别

采用裂解气相色谱-质谱法和红外光谱法研究聚乙烯和尼龙共混物的组成;据此建立鉴别聚乙烯共混物组分的方法;红外光谱法可以准确鉴别出尼龙组分,裂解气相色谱-质谱法可以准确鉴别出聚乙烯组分以及尼龙的具体结构;二种方法结合使用,可以准确鉴别聚乙烯和尼龙共混物的组分。     

3类高关注紫外线吸收剂的前处理与检测技术研究进展

紫外线吸收剂是一种具有强烈吸收紫外线作用的光稳定剂,会对生态环境以及人体健康造成危害,国内外许多国家已制定相关法规限制其使用。该文综述了近几年来国内外关于二苯甲酮类、三嗪类和苯并三唑类3类紫外线吸收剂检测的研究现状,分别对样品前处理与检测技术进行了详细介绍,并对其研究发展趋势进行了展望。     

消费品中限用化学物质的法规要求及相关检测技术

近期国内外市场相继发生多起消费品因含有重金属、邻苯二甲酸酯增塑剂、致癌芳香胺等有害化学物质而大规模召回的质量安全事件,引致各国陆续发布涉及消费品化学物质的技术性法规和标准,对其中含有的化学物质提出越来越高的要求.该文研究了欧盟、美国和中国等国家涉及玩具、纺织品服装、电子电气产品、家具和食品接触材料等重要消费品的质量安全技术法规的状况及相关的禁(限)用化学物质的要求,并针对检测这些化学物质所涉及的多种最新样品前处理技术和先进仪器分析检测技术进行了综述,以满足其在生产和外贸通关的检验需求.     

吹扫捕集-气相色谱-串联质谱法测定儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷

采用吹扫捕集–气相色谱–串联质谱(P&T–GC–MS/MS)技术了测定儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷的方法。样品采用4%乙酸水溶液作为模拟液浸泡处理,浸泡液中目标物通过吹扫富集于捕集管中,热脱附后进入气相色谱,采用DB–624 UI型色谱柱(60 m×0.25 mm,1.40μm)分离,气相色谱串联质谱多反应监控模式进行分析检测,内标法定量。环氧乙烷、环氧丙烷在质量浓度为0.2-15 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,环氧乙烷、环氧丙烷的相关系数分别为0.9998、0.9975,方法定量限均为0.01μg/g,满足GB/T 38880—2020及国外相关标准的限值要求。样品加标回收率为91.5%-115.7%,测定结果的相对标准偏差不大于4.9%(n=6)。该方法适用于儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷消毒有效成分的批量测定。     

热解分离/气相色谱－质谱法测定再生苯乙烯类聚合物中13种替代型溴系阻燃剂

采用热解分离/气相色谱－质谱联用技术建立了再生苯乙烯类聚合物中13种常见替代型溴系阻燃剂（ABFRs）的快速测定方法。样品预先剪碎制成小颗粒,在热解炉中程序升温,使13种替代型溴系阻燃剂热解析出,通过ZB－5HT INFERNO石英毛细管柱（15 m × 0.25 mm × 0.10 μm）分离,选择离子监测模式（SIM）下进行质谱测定。在优化的热解及色谱－质谱条件下,13种目标物均在10～500 mg/kg范围内具有良好的线性关系,方法定量下限为3.2 ~ 10.5 mg/kg。样品加标回收率为85.3%～114%,相对标准偏差（RSD,n = 6）不大于16%。该方法具有操作简便快速、灵敏度高及准确性好等优点,适用于再生苯乙烯类聚合物中替代型溴系阻燃剂的快速测定。     

基于固相萃取－响应面优化的碳骨架在线催化/GC－MS/MS技术测定含油金属原料表面痕量氯污染物

采用碳骨架在线催化/气相色谱－串联质谱（Online catalytic/GC－MS/MS）技术建立了进口含油金属原料中多氯联苯（PCBs）、多氯萘（PCNs）、短链和中链氯化石蜡（SCCPs、MSCCPs）等含氯污染物的测定方法,考察了固相萃取（SPE）条件,研究了催化剂的制备、在线催化温度、氢气流速及氯化程度等对催化效率的影响,并运用三维响应面法优化催化条件。样品通过自制催化衬管在线脱氯加氢,目标物经催化后转化为碳骨架不变的正构烷烃和芳烃化合物,采用多反应监测模式进行检测。10种还原产物在0.02 ~ 1.00 μg/mL质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法定量下限为0.26 ~ 5.33 μg/kg。样品的加标回收率为87.2% ~ 111%,相对标准偏差（RSD,n = 6）不大于7.1%。该方法催化快速、灵敏度高、准确性好,无需化学电离源或高分辨气相色谱－质谱仪即能达到较低的检出限,适用于含油金属原料中氯污染物的测定。