邻二氮菲分光光度法测定黄芪中铁的溶出率

邻二氮菲分光光度法测定黄芪中铁的溶出率,研究了不同溶剂对铁的溶出率的影响.检测波长510nm,在0.1-6ug·mL1-1的范围内符合比耳定律,相关系数r=0.9995,检出限为13.7ug·L-1,方法回收率为96.1%-102.3%.精密度为0.38%-2.31%.测定结果表明,分别以水、不同浓度乙醇、不同浓度盐酸作溶剂,灰化后再用水提取铁的溶出率最高,达到44.O%,直接用酸、水、乙醇作溶剂,溶出率依次降低.本法简便、易行,且重现性好.     

新显色剂1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与镉的显色反应

合成了新显色剂1 (6 羟基 2 嘌呤基) 3 [4 (苯基偶氮)苯基] 三氮烯(简称HPAPT),研究了它的性质及其与镉显色反应的条件。实验表明,试剂的分子式为C17H13N9,相对分子质量为359,熔点127～129℃,各级酸离解常数为pKa1=4.1,pKa2=7.2,pKa3=10 7。在pH9.0～11.0的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,试剂与镉形成2∶1的红色络合物,表观摩尔吸光系数为2 25×105L·mol-1·cm-1,镉质量浓度在0～0.6mg/L范围内符合比耳定律,在联合掩蔽剂的作用下,可不经分离直接测定环境水样和工业废水中微量镉。     

铁-抗坏血酸-3,3′,5,5′-四溴联苯-双-(重氮氨基偶氮苯)催化褪色光度法测定痕量铁

研究了在硫酸介质中 ,铁 催化抗坏血酸还原 3 ,3′,5 ,5′ 四溴联苯 双 (重氮氨基偶氮苯 )(TBDPBDAA)而褪色的反应及其动力学条件 ,测定了反应级数和表观活化能 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的测定范围为 0～ 0 .0 80mg L;测定下限为 4.3× 1 0 - 1 0 g mL。用于测定发样、茶叶、面粉中的痕量铁 ,与电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP AES)对照 ,结果满意。     

1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]- 三氮烯分光光度法测定微量镍

在pH=10.97的NaB4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Tween-80存在下,1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HPAPT)与镍的显色反应,形成一种稳定的1∶2红色配合物,其最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε540＝2.06×105L·mol-1·cm-1,Ni(Ⅱ)在0-15μg/25mL范围内符合比耳定律.结合萃取分离,应用于人发、大米和油菜中镍的测定,结果令人满意.     

新显色剂TBDP-B-DAA与镉(Ⅱ)显色反应的研究与应用

1976年联合国粮农组织及世界卫生组织在食品污染物监测规划中 ,划定具有蓄积性毒害镉是必测项目。三氮烯类显色剂作为测定镉、汞、铜等金属离子的优良试剂 ,已广泛应用于镉、汞等元素的光度法测定。目前已合成的该类试剂大多数为取代苯基重氮氨基偶氮苯类[1～ 7] ,而双三氮烯类的报道比较少。本文首次合成了 3,3′,5 ,5′ 四溴联苯 双 (重氮氨基偶氮苯 ) (ＴＢＤＰ Ｂ ＤＡＡ) ,通过在联苯氨上引入四个溴原子 ,利用其诱导效应和ｐ孤对电子的共轭效应改善试剂的分析性能 ,同时本试剂含有两个 Ｎ =Ｎ Ｎ 功能基 ,增强了显色效果 ,与镉形成的…     

4-甲氧基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞（Ⅱ）的显色反应

合成了4-甲氧基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(MOSDAA),并对该试剂与汞(Ⅱ)的显色反应进行了研究.实验表明,在pH 11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100存在下,该试剂与汞(Ⅱ)形成3:1的红色络合物,其最大吸收波长位于520nm,表观摩尔吸光系数为2.56×105L·mol-1·cm-1,Hg(Ⅱ)在0-14μg/25mL范围内遵守比耳定律.     

新显色剂2,2-二(3,3′-二磺酸基)重氮氨基偶氮苯基丙烷的合成及其应用

合成了2,2-二(3,3′-二磺酸基)重氮氨基偶氮苯基丙烷(BDSDAAP),并研究了其与镍的显色反应条件.结果表明,在pH 10.97的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Tween-80存在下,镍与BDSDAAP可形成一种稳定的1∶2红色配合物,其最大吸收波长位于540 nm,表观摩尔吸光系数ε540=2.06×105 L·mol-1·cm-1,Ni(Ⅱ)在0～15 μg/25 mL范围内符合比耳定律.结合萃取分离,应用于人发、大米和油菜中镍的测定,结果满意.     

新显色剂4-甲氧基-2,5-二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新试剂4 甲氧基 2,5 二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.5～11.5的Na2B4O7 NaOH的缓冲溶液中,试剂与镉(Ⅱ)形成红色配合物,最大吸收波长为526nm,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1,镉含量在0～10μg/25mL范围内遵守比耳定律。     

新显色剂2,6-二羟基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应的研究和应用

合成了新试剂 2 ,6 二羟基苯基重氮氨基偶氮苯 ,并研究了在TritonX 10 0存在下其与镉的显色反应。在 1mol·L-1氨水中Cd(Ⅱ )与显色剂生成 1∶3的稳定红色配合物 ,最大吸收波长为5 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1.97× 10 5L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ )在 0～ 18μg 2 5ml范围内符合比耳定律 ,方法有较高的选择性。用于废水中微量镉的直接测定 ,结果满意