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为有效解决霜膏类化妆品中风险物质“检不全,检不快”的问题,建立了化妆品中297种风险物质的QuEChERS结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF MS）的快速筛查方法。样品经饱和氯化钠分散,无水乙醇提取,C18分散固相萃取,采用HPLC-Q-TOF MS测定。基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）,选择45种风险物质作为质控化合物对QuEChERS方法进行优化,方法检出限（LOD）为0.01～0.20 mg/kg,定量下限（LOQ）为0.04～0.40 mg/kg,3个加标水平（低、中、高）的平均回收率为81.5%～117%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.0%～14%。将QuEChERS方法扩展应用至297种风险物质的HPLC-Q-TOF MS靶向筛查,收集化合物的一级和二级质谱信息,建立高分辨率质谱筛查表,通过比对HPLC-Q-TOF MS采集的信息与筛查表锁定“可疑目标物”,进一步利用UPLC-MS/MS定量确证。应用此法对29个霜膏类样品进行靶向筛查,检出甲芬那酸、盐酸赛庚啶、克林霉素、林可霉素,含量为0.042～3 180 m... 相似文献
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利用元素分析-同位素比质谱仪(EA-IRMS)测定了来自美国、巴西、阿根廷和加拿大产的60份大豆样品中水溶性蛋白质的δ^(13)C、δ^(15)N、δ^(18)O和δ^(2)H值,采用OPLS-DA统计分析方法构建大豆产地溯源模型。大豆水溶性蛋白质δ^(13)C、δ^(15)N、δ^(18)O和δ^(2)H值分别为-24.675‰~-29.490‰,-1.595‰~2.537‰,15.749‰~25.127‰,-33.504‰~-118.697‰。比较PCA和OPLS-DA两种统计分析方法显示,OPLS-DA统计分析方法建立的大豆产地溯源鉴别模型识别准确率更高,δ^(15)N、δ^(2)H、δ^(18)O和δ^(13)C在溯源模型中对产地识别的贡献度VIP值分别为1.069,1.045,1.035,0.834。大豆水溶性蛋白质δ^(13)C、δ^(15)N、δ^(18)O和δ^(2)H产地溯源OPLS-DA模型可鉴别美国、加拿大、巴西和阿根廷四个国家生产的大豆样品,在此基础上构建美国与其他3个国家的两两产地识别模型,可准确鉴别美国产大豆,识别准确率为100%。该研究方法和所构建的模型可应用于美国、巴西、阿根廷和加拿大产大豆的产地溯源。 相似文献
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