QuEChERS结合HPLC-Q-TOF MS快速筛查霜膏类化妆品中297种风险物质

为有效解决霜膏类化妆品中风险物质“检不全,检不快”的问题,建立了化妆品中297种风险物质的QuEChERS结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF MS）的快速筛查方法。样品经饱和氯化钠分散,无水乙醇提取,C18分散固相萃取,采用HPLC-Q-TOF MS测定。基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）,选择45种风险物质作为质控化合物对QuEChERS方法进行优化,方法检出限（LOD）为0.01～0.20 mg/kg,定量下限（LOQ）为0.04～0.40 mg/kg,3个加标水平（低、中、高）的平均回收率为81.5%～117%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.0%～14%。将QuEChERS方法扩展应用至297种风险物质的HPLC-Q-TOF MS靶向筛查,收集化合物的一级和二级质谱信息,建立高分辨率质谱筛查表,通过比对HPLC-Q-TOF MS采集的信息与筛查表锁定“可疑目标物”,进一步利用UPLC-MS/MS定量确证。应用此法对29个霜膏类样品进行靶向筛查,检出甲芬那酸、盐酸赛庚啶、克林霉素、林可霉素,含量为0.042～3 180 m...     

近红外光谱和模式识别的菊花品种无损鉴别

菊花为菊科植物菊的头状花序,滁菊、贡菊、杭菊和亳菊是常见的几类药用品种菊花。不同品种菊花在外观上具有极大的相似性,非专业人员仅凭肉眼难以对其进行准确鉴别分析。常规仪器分析法检测成本较高,分析时间较长,且需要对样品进行破坏性处理,影响了产品的二次销售。近红外光谱技术作为近年来快速发展起来的一种绿色、简单、快速的新型检测技术,在中药鉴别领域取得了很大的进展。基于便携式近红外光谱仪结合化学计量学方法建立了一种菊花品种无损鉴别方法。利用便携式近红外光谱仪采集了滁菊、贡菊、杭菊和亳菊完整以及粉末状两种物理形态样品的光谱,采用单一以及组合光谱预处理方法消除光谱中存在的干扰,结合不同模式识别方法（主成分分析法、软独立模式分类法和Fisher线性判别分析法）分别构建了不同品种菊花的鉴别模型。结果表明：由于仪器的限制及样品物理性状的原因,光谱中存在较为明显的背景、基线漂移以及噪声的干扰,完整样品由于物理性状的原因,基线漂移干扰尤为严重;采用主成分分析法结合光谱预处理方法无法实现不同品种菊花的准确鉴别,完整样品最佳鉴别正确率仅为8.33%,粉末样品最佳鉴别正确率为52.38%;通过软独立模式分类法结合预处理方法可以得到较为准确的鉴别结果,完整样品光谱数据经一阶导数+多元散射校正优化后鉴别正确率为95%,粉末状样品数据采用原始数据的鉴别正确率为92.5%;Fisher线性判别分析方法结果最佳,完整样品数据经连续小波变换优化后可以得到97.5%的鉴别正确率,粉末状样品采用原始光谱便可得到100%鉴别正确率。以上结果表明,当采用合适的预处理和建模方法,完整样品和粉末状样品鉴别结果较为一致,基于便携式近红外光谱仪结合化学计量学可实现对不同品种菊花的准确无损鉴别分析,为食药同源产品的无损鉴别分析提供了新途径。     

基于近红外光谱技术的不同产地茯苓块无损鉴别

基于近红外光谱技术,建立了不同产地茯苓块快速无损鉴别方法.利用近红外光谱仪采集了8个不同产地茯苓块的光谱信息;通过单一及组合预处理方法消除光谱中的多种干扰;结合主成分分析方法、软独立模式分类法和Fisher线性判别分析方法分别构建了不同产地茯苓块的鉴别模型.结果 表明:光谱中存在较为明显的背景以及噪声干扰;仅采用主成分分析结合光谱预处理的方法无法实现不同产地茯苓块的准确鉴别分析,鉴别率仅为14.1％;采用软独立模式分类法可显著提高不同产地茯苓块的鉴别率,采用原始光谱或去趋势预处理可获得最佳鉴别结果,鉴别率为54.2％;采用Fisher线性判别分析方法时,用原始光谱即可得到最佳鉴别结果,鉴别率为91.7％.以上结果表明,近红外光谱技术结合Fisher判别分析方法可实现不同产地茯苓块的准确鉴别分析.