高效液相色谱用标样——多缩乙二醇二甲基丙烯酸酯的研制

本工作对多缩乙二醇二甲基丙烯酸酯标样的制备条件进行了研究。结果表明,应用经典柱色谱及制各级高效液相色谱两步分离,能方便地从合成反应所得粗试样制取纯样品,但是合成反应所用阻聚剂(包括贮存时所用阻聚剂)需要选择易分离的化合物,例如对苯二酚。结果还表明,对于已经过经典色谱柱预分离的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯试样,硅胶/含0.25%(体积比)甲醇的二氯甲烷二元溶剂,是制备级HPLC比较理想的分离体系,可高效率地制备标样。     

纸上层析法检定聚酰胺

酰胺类高聚物之間的差別,仅在于大分子链上亚甲基与酰胺基的相互排列位置和比例不同。这些差別在物理或化学性貭上的反映并不显著。因此,在检别这类聚合物时,有一定的困难。 1949年,Clasper与Haslam从聚酰胺的水解产物中提取单体,然后以测定单体熔点等方法进行检定,可以得到可靠的結果,但是步驟过于繁复。1951年Zahn始用紙上层析法来检定聚酰胺的水解产物,方法就簡易多了。     

双室型沸点升高仪

任何非挥发性溶质溶于溶剂后,都能使溶剂的蒸气压下降,因此溶液的沸点必然高于纯溶剂。如果溶液浓度很小,同时又无电离或缔合现象发生,则溶液的沸点升高与浓度成正比。应用理想溶液定律,可以推导出: △T_b=1000×K_b/M_2×W_2/W_1 (1)式中△T_b为沸点升高值,W_1为溶剂的克数,W_2为溶质的克数,M_2为溶质的分子量,K_b为溶剂的沸点升高常数,是一个决定于溶剂而与溶质无关的数值。为此,如能测出溶液的沸点升高,即可求出溶质的分子量。这个方法原理十分简单,是物理化学中测定分子量的经典方法之一。但是,由于实验精确度的限制,直到五十年代初,还只限于用来测量分子量约为几千的     

逆流法对凝胶色谱峰加宽效应的研究

在以无孔玻璃珠为填料的色谱柱上研究了流动相中的分离能力和峰加宽效应。得到一定的分离能力。根据Kelley和Billmeyer描述流动相中峰加宽效应的理论,塔板高度和溶液的分子量有关而和分子量分布无关。但实验表明,对于具有相同分子量,但分子量分布不同的样品峰宽不同。苯的逆流峰加宽因子h稍大于直流峰加宽因子h′。产生这个差别的原因可以用在逆转过程中流速场受到干扰来解释。 在以多孔硅胶为填料的柱中对一系列不同分子量、分子量分布和化学结构的样品考察了逆流峰加宽因子,h,和淋出体积,Ve,之间的关系。实验表明h和Ve之间的关系具有普适性,这个结果和Tung的一致。在多孔填料柱上对苯同样得到h>h′。这个结果意味着用逆流法得到的h来校正GPC体系造成的峰加宽稍嫌不够。 只有对于分子量分布很窄的样品,其逆流淋出曲线的形状才非常接近高斯分布。     

用补偿法解决微小温差测量中热敏电阻B值配对性问题

热敏电阻具有温度系数大、体积小、响应快以及价格低廉等特点,因此常用作灵敏的测温元件,并应用于测量微小温差的变化。在测量时,热敏电阻作为电桥的一个桥臂连接于线路中,见图1:     

聚己内酰胺在85%甲酸中的特性粘数分子量关系

用粘度法测定聚酰胺的分子量,主要关键在于选择合适的溶剂。作者等曾介绍聚己内酰胺在40％硫酸中的特性粘数—分子量关系,但是在实际的应用中发现聚己内酰胺在稀硫酸中的降解速度,随硫酸的来源而异,有些情况下降解比较快,不能得到满意的结果,可能是由于酸中所含杂质的催化作用所致,因此对经常测定用的溶剂还须另作选择。