多层状碱式碳酸锌微晶的制备及其脱除Cu2+性能研究

以壳聚糖(CS)为生物模板,采用低温水热法成功制备出了多层状碱式碳酸锌(ZCHO)微晶.采用XRD、SEM和TG等手段对产物的结构、形态和热学性能进行了表征,结果表明,单个ZCHO微晶颗粒均是由许多ZCHO纳米片构成的.添加适量的CS对形成多层状ZCHO微晶起到了至关重要的作用.热重分析结果表明,CS辅助得到的碳酸锌微晶热稳定性较高.等温吸附实验表明,在室温下,多层状ZCHO微晶能有效脱除水体中的Cu2,去除量与浓度关系符合Freundlich模型.最后讨论了多层状ZCHO微晶大容量去除Cu2+的可能机理.     

聚乳酸组织工程支架结构的精密调控

采用糖球模板法结合热致相分离技术,制备了孔径尺寸、内连通度及孔隙率高度可控的左旋聚乳酸(PLLA)支架材料,并通过扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)以及示差扫描量热法(DSC)对其空间结构及性能进行了系统研究.支架材料孔径从50μm到800μm及内连通孔径从10μm到200μm连续可调,微观孔壁结构根据不同溶剂可形成各异的微纳米结构.支架的制备对PLLA化学结构无显著影响,但相分离过程会不同程度地降低PLLA的结晶度.     

一种带疏水长链的水溶性偶氮引发剂的合成及端基疏水聚合物疏水缔合效应研究

以偶氮二异丁腈、十二胺为主要原料,通过Pinner反应制备了一种两端各带有12个碳烷基链的水溶性偶氮引发剂——2,2'-偶氮二异丁基十二脒盐酸盐AIBL.采用核磁氢谱、元素分析及液相色谱对AIBL进行了结构及纯度表征,采用TGA、DSC和紫外分光光度计研究了其热分解现象和热分解动力学,采用表面张力仪对其表面活性进行了测定.结果表明,所合成的引发剂AIBL具有预想的结构和较高的纯度,其热分解反应属于一级反应,热分解活化能为134.80 k J/mol,70℃下水中的半衰期约为4 h;AIBL在水溶液中具有表面活性,其临界胶束浓度为0.13 g/L,对应的表面张力为33.57 m N/m.以丙烯酰胺为单体、AIBL为引发剂制备了水溶性端基疏水聚合物SPAM.采用溴化法研究其转化率,应用乌氏黏度法、零切黏度法以及荧光探针对其缔合作用进行了研究.结果表明,AIBL具有良好的引发丙烯酰胺聚合的能力;相对于不带疏水长链的引发剂所合成的聚合物PAM,SPAM具有明显的疏水缔合效应,这说明AIBL成功地将疏水长链引入到聚合物的端基中,从而形成端基疏水聚合物.     

MgO和Fe2O3的添加对GDCSi体系微观结构及电化学性能的影响

采用溶胶凝胶法制备Gd_0.2Ce_0.8O_3-δ +0.05%（质量分数）SiO₂（GDCSi）电解质。在GDCSi体系中加入Fe₂O₃及MgO可达到降低烧结温度的同时提高晶界电导率，并减小杂质SiO₂对氧离子在晶界处传输的阻碍的目的。将MgO和Fe₂O₃单掺杂或双掺杂在GDCSi体系中并对GDCSi基电解质的微观形貌及电性能进行研究。结果表明，所有样品主要由立方萤石结构相组成；物质的量分数4%MgO单掺杂的GDCSi-M、物质的量分数4%Fe₂O₃单掺杂的GDCSi-F以及物质的量分数2%MgO-物质的量分数2%Fe₂O₃共掺杂的GDCSi-MF均可促进GDCSi体系晶粒增长，降低晶粒间孔隙率，提高电解质的相对密度，降低晶粒电阻R_gi、晶界电阻R_gb及总电阻R_t；GDCSi-MF具有最高晶界电导率和总电导率，在400 ℃时GDCSi-MF的晶界电导率σ_gb和总电导率σ_t分别是GDCSi的10.41和1.82倍。     

微氧化烧结制备掺杂Y2O3的SiC陶瓷及含镉模拟废水处理

采用了微氧化烧结制备了不同Y₂O₃质量分数（0%、2%、4%、6%）的多孔SiC陶瓷，通过对陶瓷的晶体结构、微观形貌、物理性能和Cd²⁺的去除率测试发现：添加了Y₂O₃的SiC陶瓷出现了较多的第二相Y₂SiO₇、Y₅Si₃C_0.5，随着Y₂O₃的质量分数增加逐渐升高，主相的衍射峰的强度有降低。扫描电子显微镜测试发现，SiC陶瓷的尺寸在2.5 μm，Y₂O₃引入后，SiC陶瓷的晶粒尺寸降低，高温烧结时液相的含量增加，熔体粘度降低，晶粒结合更加紧密，Y₂O₃的引入提高了多孔陶瓷的体积密度，Y₂O₃质量分数为6%SiC的体积密度最大为2.21 g/cm³。热导率随着Y₂O₃质量分数的增加呈现出先升高后降低的趋势。金属Cd²⁺的过滤测试表明：随着Y₂O₃质量分数增加，Cd²⁺的残留质量浓度、膜通量和去除率先降低后升高，当掺杂质量分数为4%时，Cd²⁺残留质量浓度最低为0.042 mg/L，膜通量达到了最大值572 L/（m²·h），去除率最大为99.95%，相比未掺质量分数杂体系的去除率提高了0.14%。随着溶液pH值的逐渐增大，金属Cd²⁺的残留质量浓度逐渐降低、去除率逐渐升高，pH≥9时最终均趋于稳定。综合来看，多孔SiC陶瓷的助烧剂Y₂O₃最佳掺量为4%。     

多孔碳化棉复合SnO2锂离子电池负极材料的制备及性能研究

以脱脂棉为原料通过Mg2+模板法获取多孔碳化棉结构,再通过水热法在其表面及内部孔隙负载SnO2颗粒,获得多孔碳化棉与SnO2颗粒的复合材料.利用扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱、X射线衍射分析(XRD)分析材料的微观形貌,利用循环伏安(CV)和电化学阻抗(EIS)测试评价其作为锂离子电池负极材料的电化学性能.结果表明,通过Mg2+模板法获取负载有SnO2颗粒的多孔碳化棉结构作为负极材料时,在300 mA/g的电流密度下,其容量在100圈后仍维持在500 mAh/g,是一种前景较为理想的锂离子电池负极复合材料.     

高温退火工艺对直流反应磁控溅射制备蓝宝石基氮化铝模板的影响

采用直流反应磁控溅射与高温退火工艺大批量制备了膜厚为200 nm、400 nm及800 nm的2英寸蓝宝石基氮化铝模板,并对高温退火前后不同膜厚模板使用各种表征手段进行对比分析.结果 表明:采用磁控溅射制备膜厚为200 nm的模板经高温退火后晶体质量得到显著提升,退火前后整片(0002)面和(10-12)面高分辨率X射线衍射摇摆曲线半高宽分别从632 ～ 658 arcsec和2 580 ～2 734 arcsec下降至70.9 ～ 84.5 arcsec和273.6 ～ 341.6 arcsec;模板5 μm×5μm区域内均方根粗糙度小于1 nm;紫外波段260 ～280 nm吸收系数为14 ～20 cm-1;高温退火前后拉曼图谱E2(high)声子模特征峰半高宽从13.5 cm-1降至5.2 cm-1,峰位从656.6 cm-1移动至657.6 cm-1,表明氮化铝模板内的拉应力经高温退火后得到释放,接近无应力状态.     

功能模板导向合成介孔三氧化钨及其光电化学性能

以钨酸(H₂WO₄)为钨前驱体,十二烷胺(DDA)为模板剂,利用模板剂的结构导向功能,合成了比表面积为57.3 m²·g^-1的介孔三氧化钨(DDA-WO₃),是未用DDA制备的非介孔WO₃(H₂WO₄-WO₃)的2.35倍。X射线衍射(XRD)结果表明,400 ℃下煅烧的DDA-WO₃是具有单斜晶型结晶孔壁的无序介孔结构。此外,400~550 ℃下煅烧的DDA-WO₃的结晶度均高于同条件的H₂WO₄-WO₃。400 ℃下的DDA-WO₃/FTO(掺氟氧化锡)在1.0 V的Ag/AgCl偏压作用下,可以产生0.18 mA·cm^-2的饱和光电流,是H₂WO₄-WO₃/FTO(0.06 mA·cm^-2)的3倍。增强的光电化学(PEC)活性主要因为DDA-WO₃/FTO的大表面积降低了低结晶度对PEC性能的不利影响,成为影响PEC活性的主要因素。500 ℃煅烧导致了DDA-WO₃/FTO介孔结构的坍塌,但高的结晶度仍然保持其优越的PEC催化活性。     

超小孔径树枝状介孔二氧化硅纳米球的制备和表征

采用短碳链的表面活性剂溴代十二烷基三甲基溴化铵为模板剂,合成了具有较大粒径和超小孔径分布的单分散树枝状介孔二氧化硅纳米球(记为DMSNs-C12).通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射能谱(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、以及氮气吸附脱附曲线对制备的DMSNs-C12进行了形貌、晶体结构、化学组成、孔体积、比表面积等分析.结果表明:与传统的、以溴代十六烷基三甲基溴化铵为模板剂制备的单分散树枝状二氧化硅纳米球相比(DMSNs-C16),DMSNs-C12颗粒尺寸明显增大,褶皱结构消失,孔道尺寸急剧减小.原因是随着碳链减小,表面活性剂相互斥力减弱,影响微乳液形成,最终导致结构差异.