乙二醇基炭黑色浆的制备及其性能

通过超细分散法制备了乙二醇基炭黑色浆,采用单因素变量法阐明分散剂与炭黑质量比、研磨时间和研磨转速对炭黑粒径的影响规律,通过正交实验优化炭黑分散工艺来制备乙二醇基炭黑色浆,并对炭黑在乙二醇溶液中的形貌结构及其分散状态进行了观察。结果表明,分散剂与炭黑质量比为1∶10、研磨时间为180 min、研磨转速为3500 r/min时,炭黑的分散效果最好,平均粒径为170.89 nm,并且在乙二醇溶液中的离心稳定性在90%以上,耐热稳定性在90%以上,具有良好的储存稳定性。     

绿色双溶剂法制备高效稳定钙钛矿太阳能电池

采用毒性小、环境友好的乙二醇甲醚(ethylene glycol monomethyl ether,EGME)与水混合的双溶剂(体积比为1∶1)溶解CsBr,通过提高CsBr的溶解度,减少了后续CsBr的甲醇溶液的旋涂遍数,简化了电池制备流程。通过优化CsBr的甲醇溶液的旋涂遍数发现,在旋涂1遍200 mg·mL^-1 CsBr的水/EGME溶液的基础上旋涂2遍15 mg·mL^-1 CsBr的甲醇溶液,所制备的CsPb-Br₃钙钛矿太阳能电池(perovskite solar cells,PSCs)拥有最佳的性能,实现了1.44 V的开路电压(open-circuit voltage,V_OC),6.26mA·cm^-2的短路电流密度(short circuit current density,J_SC),74.57%的填充因子(fill factor,FF)及最高6.72%的光电转换效率(pho-toelectric conversion efficiency,PCE)。     

不同提取方法对所得稻壳基木质素的影响研究

本文以稻壳这种在我国来源十分丰富的农业副产物为原料,采用三种方法(乙二醇法、乙醇法、碱法)提取稻壳中的木质素,考察相应处理条件下的木质素提取率、羟基含量来确定提取适宜条件。乙二醇提取法所得木质素的羟基值和产率可以分别达到275.2mg/g和45.2%;乙醇法在适宜的提取条件下得到稻壳基木质素羟基值和产率分别为269.1mg/g和51.1%;碱溶液提取法可获得羟基值和产率分别为324.7mg/g和64.1%的碱木质素,无论何种木质素都富含活性官能团为后续再利用提供条件。     

基于石墨烯的毒死蜱分子印迹电化学传感器的制备及对毒死蜱的测定

利用分子印迹技术,以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,使用自由基热聚合法在石墨烯修饰的玻碳电极表面合成毒死蜱( CPF)分子印迹聚合膜,制得了CPF分子印迹电化学传感器。采用循环伏安法、线性扫描伏安法和电化学交流阻抗法等,考察了此CPF分子印迹膜的电化学性能。在最佳检测条件下,传感器的峰电流与CPF浓度在2.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,线性方程为Ip(μA)=-7.1834-0.2424C (μmol/L),相关系数r2=0.9959,检出限为6.7×10-8 mol/L(S/N=3)。构建了CPF分子印迹电化学传感器的动力学吸附模型,测得印迹传感器的印迹因子β=2.59,结合速率常数k=12.2324 s。传感器表现出良好的重现性和稳定性,并成功用于实际水样和蔬菜样品中CPF的测定,加标回收率为94.1%~101.4%。     

介质阻挡放电甲醇脱氢偶联一步合成乙二醇反应中氢气的催化作用

利用原位发射光谱表征和在线色谱分析,研究了甲醇介质阻挡放电脱氢偶联一步合成乙二醇反应中氢气的催化作用,考察了放电频率、甲醇和氢气进料量以及反应压力的影响.结果表明,在介质阻挡放电产生的非平衡等离子体中,H2不但能显著提高甲醇转化率,而且能显著提高乙二醇的选择性.在300°C,0.1 MPa,反应器注入功率为11 W,放电频率为12.0 k Hz,甲醇气体进料量为11.1 m L/min,氢气进料量为80–180 m L/min的条件下,甲醇转化率接近30%,乙二醇选择性大于75%.乙二醇收率与激发态氢原子的Hα谱线强度之间存在同增同减关系.由此推测,氢原子是起催化作用的活性氢物种.活性氢物种的生成途径是:基态氢分子通过与电子碰撞变成激发态,激发态氢分子通过第一激发态氢自动解离为基态氢原子.放电反应条件通过影响氢分子解离来影响氢气的催化作用.氢气在非平衡等离子体中显示的催化作用有可能为开辟新的化学合成途径提供重要机遇.     

Brønsted酸性离子液体在醛醇缩合反应中的应用

合成了一系列Brønsted酸性离子液体并将其应用在醛醇缩合反应中.醛醇缩合产物由于极好的溶剂性质等被广泛用作溶剂和试剂.离子液体[BSmim][OTf]在甲醛和乙二醇缩合生成1,3-二氧五环的反应中表现出了极好的催化活性,甲醛转化率和主产物1,3-二氧五环选择性分别可以达到96.1%和92.4%.对影响离子液体催化性能的因素进行了探索,并对催化反应中的离子液体的用量、反应温度、反应时间以及反应物料比进行了考察.通过Hammett酸度函数法测定了所用到离子液体的酸性,结果表明离子液体酸性与其在缩合反应中的催化活性顺序完全一致,酸性越强催化性能越好.结合实验给出了离子液体[BSmim][OTf]催化甲醛和乙二醇缩合反应的可能的反应机理.该催化剂体系具有良好的催化性能,反应可以在较温和的条件下进行,实现了高活性和高选择性的目标,产物易分离,催化剂重复使用7次,其催化活性基本不变.并将该Brønsted酸性离子液体进一步应用到其他醛（酮）醇缩合反应中.     

Br(o)nsted酸性离子液体在醛醇缩合反应中的应用

合成了一系列Br(o)nsted酸性离子液体并将其应用在醛醇缩合反应中.醛醇缩合产物由于极好的溶剂性质等被广泛用作溶剂和试剂.离子液体[BSmim][OTf]在甲醛和乙二醇缩合生成1,3-二氧五环的反应中表现出了极好的催化活性,甲醛转化率和主产物1,3-二氧五环选择性分别可以达到96.1％和92.4％.对影响离子液体催化性能的因素进行了探索,并对催化反应中的离子液体的用量、反应温度、反应时间以及反应物料比进行了考察.通过Hammett酸度函数法测定了所用到离子液体的酸性,结果表明离子液体酸性与其在缩合反应中的催化活性顺序完全一致,酸性越强催化性能越好.结合实验给出了离子液体[BSmim][OTf]催化甲醛和乙二醇缩合反应的可能的反应机理.该催化剂体系具有良好的催化性能,反应可以在较温和的条件下进行,实现了高活性和高选择性的目标,产物易分离,催化剂重复使用7次,其催化活性基本不变.并将该Br(o)nsted酸性离子液体进一步应用到其他醛(酮)醇缩合反应中.     

聚二硫代二乙酸乙二醇酯的合成与表征

以二硫代二乙酸(DTDGA)与乙二醇(EG)单体为原料,对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,采用熔融缩聚法合成了聚二硫代二乙酸乙二醇酯,成功地将二硫键引入到聚酯中,研究了反应温度及反应时间对分子量的影响,并用凝胶渗透色谱(GPC)、热失重(TG)、核磁共振(1 H-NMR)分析方法对产物进行表征。     

钯纳米粒子修饰的三甲氧苄啶分子印迹膜传感器的制备及其识别性能研究

采用N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为功能单体、钯纳米粒子为掺杂剂、马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,在玻碳电极上热聚合具有三甲氧苄啶(TMP)识别性能的钯纳米材料修饰的分子印迹传感膜.采用扫描电镜及红外光谱对合成的钯纳米材料、印迹传感膜的形貌及其结构进行了表征;采用循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)对钯纳米粒子掺杂的印迹电极与无掺杂电极的电化学性能进行了研究.结果表明,纳米粒子掺杂的印迹电极与无掺杂电极的表面形貌及电化学性能明显不同.差分脉冲伏安法(DPV)表征结果表明,TMP的浓度在5.0×10-7~4.0 ×10-3 mol/L范围内与脉冲峰电流呈良好的线性关系(R=0.9995),检出限为3.2×10-8 mol/L (S/N=3).此钯纳米粒子掺杂的印迹传感器具有较高的灵敏度.即时电流测定结果表明,新诺明(SMZ)、磺胺嘧啶(SDZ)、葡萄糖 (Glu)、尿素 (Urea)对三甲氧苄啶(TMP)的测定不产生干扰.将此印迹传感器用于实际样品中TMP的检测,加标回收率为96.8%~102.0%.     

硫粉为硫源,多元醇辅助合成硫化钼纳米片

MoS₂ nanosheets are prepared with sulfur powder and Na₂MoO₄ by a one-pot two-phase method at 170-200 ℃ for 8 h. In addition, a three-step growth mechanism based on the aggregation and coalescence model is proposed. The reassembly of sulfur powder ensures the transformation from sulfur powder to H₂S to reduce Na₂MoO₄ and plays a key role in the successful preparation of MoS₂ nanosheets. The as-prepared MoS₂ nanosheets are rich in unsaturated sulfur atoms, probably resulting from the dislocation cores of the MoS₂ nanosheets, which have been found to be beneficial for hydrogen evolution reaction catalysis. The method and growth mechanism adopted in this study may be applied to other transition metal dichalogenides for similar structures. The facile and green method provides an alternative for the preparation of MoS₂ nanosheets.