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1.
2.
通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS? C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50~33.5μg·L-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%~103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。 相似文献
3.
以2,4-二卤代联苯为原料,经傅-克酰基化、还原、取代等反应步骤,合成了含有2,4-二卤代联苯基的新型唑类目标化合物3a~3k,其结构用红外光谱(IR)、高分辨质谱(HMRS)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)等技术手段进行了表征。 测试了目标化合物的体外抗真菌活性,结果表明,所有目标化合物对所测试的致病真菌均有一定程度的抗真菌活性。 其中化合物3a~3k对红色发癣菌和石膏样毛癣菌的抗真菌活性和两性霉素B相当,化合物3b、3c、3e、3f、3h、3i、3k对白色念珠菌的抗真菌活性优于或等于酮康唑。 相似文献
4.
从数学解题信息论来看,数学解题的过程就是通过对信息的合适表征,与记忆储存中的相关定理、公式及其推理过程、基本模式(模型)等依据进行同化顺应的心理活动。在解题教学中,教师应引导学生建构合适的表征系统,并针对性地对解题中产生的思维障碍和心理活动进行合适调控与指导。 相似文献
5.
以液氦作为冷源,结合G-M低温制冷机,实现-196~-269℃深冷温度环境,探索深冷低温冲击试验方法。结果表明,试样从低温环境中取出后置于大气环境中,温度出现快速回升。对于不同试验低温,可采用不同方法进行试验。试验温度T=4.2K时,可采用制冷机预冷+液氦持续喷淋的方法进行降温。试验温度10≤T77K时,可采用玻璃容器填充气凝胶粉体对试样进行绝热保温处理;或根据试验温度以及回温测试结果,以一定的过冷温度补偿值保证试验温度。过冷温度补偿方法可满足常规冲击试验的要求,但需要相对较大的过冷温度补偿值;玻璃容器填充粉体包裹试样,可减缓试样温度回升,但对材料冲击吸收能量有一定影响,可用多试样冲击试验并进行修正以反映材料冲击韧性水平。 相似文献
7.
以硅胶固载硫酸镧作为催化剂,由芳香醛、β-酮酸酯和脲(硫脲)合成了相应的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮化合物,考察了苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、脲三组分发生Biginelli反应时的催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间及催化剂重复使用对反应收率的影响;并利用核磁共振谱(1H NMR)和红外光谱(IR)表征了合成产物的结构... 相似文献
8.
9.
第一过渡系中的顺磁性离子CrⅢ、MnⅡ/MnⅢ、FeⅡ/FeⅢ、CoⅡ、NiⅡ和CuⅡ及抗磁性离子CoⅢ和ZnⅡ均可与DyⅢ在多齿螯合配体配位下形成单分子磁体配合物。在本文中,我们阐述或汇总了几乎所有的第一过渡系金属-镝单分子磁体。对于由顺磁性第一过渡金属离子和DyⅢ离子形成的配合物,有2个有趣的现象需要引起人们的注意:一是一些Cr-Dy配合物具有较高的阻塞温度和较大的矫顽场,这可归功于配合物内CrⅢ离子和DyⅢ离子之间较强的磁耦合作用(|J|>10 cm-1)。二是报道的FeⅡ2-Dy配合物的能垒可达到319 cm-1(459 K),这在第一过渡系金属-镝单分子磁体中也是比较高的。这可能与FeⅡ2-Dy中DyⅢ具有较高的轴向对称性(D5h)有关,且从头计算表明该配合物中Dy的第一激发态也具有较高的轴向对称性。除了部分Cr-Dy和FeⅡ-Dy配合物外,其他顺磁性第一过渡金属-Dy的能垒较低,这可能由配合物内顺磁离子间弱的磁耦合造成的。为了消除磁耦合对磁弛豫行为影响,近年来人们关注于使用抗磁性第一过渡金属离子与DyⅢ构建单分子磁体配合物。相比其他核数的Zn-Dy配合物,三核Zn2Dy配合物被报道的数目最多且研究得最为深入,这可能与较易调控Zn2Dy中Dy配位几何对称性有关。最后,我们提出了几点关于进一步提升第一过渡系金属-镝单分子磁体的磁性能的建议,其中最为重要的是控制Dy配位几何的轴向对称性及Dy的基态mJ的电荷分布。对于第一过渡系金属-镝单分子磁体中的DyⅢ离子,DyⅢ基态mJ的电荷与配体的电荷之间的静电排斥应该降到最低。 相似文献
10.
分别使用水杨醛和2-羟基-1-萘甲醛与2-巯基-3-氨基吡啶反应得到了希夫碱配体L1、L2,在三乙胺和三氟化硼乙醚的反应条件下得到了2-(2′-羟基苯基)吡啶并噻唑配体L3和氟硼化合物B1、B2,通过X-射线单晶衍射分析确定了L3和B1的晶体结构。2-(2′-羟基苯基)吡啶并噻唑类化合物(简称HPT)是一类具有激发态质子转移(ESIPT)效应的有机分子,本文通过紫外可见吸收光谱和稳态荧光光谱研究了溶剂极性对ESIPT效应的影响。 相似文献