高效液相色谱法测定竹叶兰中9种活性成分含量

提出了高效液相色谱法测定竹叶兰中9种活性成分含量的方法。竹叶兰样品经甲醇(8+2)溶液高速匀浆提取,分取提取液5.0mL,经MCI-GEL反相树脂固相萃取小柱净化,取2.00mL净化液供色谱分析。净化液采用Waters Xbridge色谱柱为分离柱,用甲醇和乙酸(0.5+99.5)溶液以不同比例混合的混合液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长275nm处进行测定。9种活性成分在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在20~30μg·L-1之间。加标回收率在96.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.5%~2.4%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定环境样品中生物可利用镉

采用火焰原子吸收光谱法,结合3步连续萃取,测定了环境样品中的生物可利用镉的含量,该方法的检出限为0.029mg/L,加标回收率94.0%-103.2%,相对标准偏差(RSD)3.9%-4.9%,测定结果准确可靠.     

用火焰原子吸收光谱法对傣药灯台叶中八种金属元素进行形态分析

照传统煎煮法对中药灯台叶中铜、锌、铁、镁、钙、铬、锰和镉8种元素进行提取;用微孔滤膜分离提取液中的可溶态与悬浮态,利用大孔吸附树脂柱对可溶态中的有机态与无机态进行分离;采用火焰原子吸收光谱法对各种形态中的8种元素进行测定。结果显示,灯台叶中8种元素的总提取率为9.84%～89.07%,浸留比为10.96%～903.4%,悬浮态颗粒吸附率为3.44%～23.37%。该法对各元素的加标回收率为94.5%～111.6%;相对标准偏差在0.29%～2.47%之间,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

基于两性离子配体构筑的Eu（Ⅲ）配位聚合物的晶体结构和对呋喃西林的检测

合成了一个新的铕（Ⅲ）配合聚合物{[Eu （L）₂（H₂O）₄]Cl₃·2H₂O}_n （1）（L=1,1''-（2,3,5,6-四甲基-1,4-亚苯基）双（亚甲基）双（吡啶-1-鎓-4-羧酸盐））。配位聚合物分子结构经X射线单晶衍射分析确认。对配合物1进行了X射线粉末衍射、红外光谱、热重法和固体荧光光谱表征。固体荧光测试显示配合物1具有非常明显的稀土铕离子特征发光,表明配体能够高效地敏化稀土离子发光。此外,这种水稳定的1被用作化学传感器来检测各种常见的抗生素,发现它对水相中的呋喃西林分子表现出高选择性、高灵敏度和可循环的检测能力。     

固相萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定钯

制备了附载有五硫代-15-冠-5(PT15C5)的反相微孔树脂固相萃取柱,并研究了其对钯的固相萃取,含钯样品以0.1mol/L的盐酸介质过柱,样品溶液中的钯可定量吸附在小柱上,富集完后用0.5mol/L的硫脲洗脱小柱上富集的钯,可实现钯的高倍数富集和干扰离子的分离。洗脱液中的钯可用火焰原子吸收光谱法测定,钯浓度在0.1—3.0μg/mL内与吸光度成良好的线性关系;方法用于环境水样中钯的实际测定,相对标准偏差在3.2%—4.1%之间,加标回收率在87.8%—104.7%之间,结果令人满意。     

微波消解-ICP-MS测定傣药嘎哩啰树皮中的11种无机元素

建立快速而简便的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定傣药嘎哩啰树皮中砷、铅、汞、镉、镍、硒、钙、镁、铁、钾、钠11种无机元素的含量。采用HNO3-H2O2酸溶体系对样品进行消解,以便简化操作,降低空白值。实验避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的步骤,节省时间,延长仪器使用寿命,消除样品溶液与标准溶液酸度之间的误差。实验结果表明,嘎哩啰树皮中富含对人体有利的钾、钙、镁、铁、钠、镍,其有害元素汞、铅、镉、砷含量均低于国家质量标准,具有一定的药用价值。在优化的仪器工作条件下,方法检出限均小于0.052 1μg.L-1,加标回收率90.8%～113.8%,相对标准偏差均小于等于5.10%,表明该方法具有良好的准确度和精密度,结构比较可靠。能满足嘎哩啰树皮中高含量元素和痕量元素同时检测的需要。     

5-苯基偶氮-8-(4-羧基苯偶氮氨基)喹啉与铜(Ⅱ)显色反应研究

合成了5-苯基偶氮-8-(4-羧基苯偶氮氨基)喹啉(PACPAQ)。在pH8.2的硼砂缓冲介质中,在CTMAB存在下,铜(Ⅱ)与PACPAQ形成1:4紫红色络合物,λ_(max)为540nm,ε=6.9×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1),铜量在0～10μg/25ml范围内符合比尔定律.用于粗铅和水中铜的测定,结果满意。     

5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯基磺酰氨基喹啉与铜(Ⅱ)的荧光反应及分 析应用研究

研究了一种新试剂：5－（4－氯苯基偶氮）－8－苯基磺酰氨基喹啉（CPBSQ）在聚乙烯醇存在与铜（Ⅱ）的荧光反应。结果表明：在pH＝7．5的硼砂－磷酸二氢钠缓冲溶液中,铜（Ⅱ）λex/λem＝327nm/368nm产生强荧光。依此建立一种高灵敏和选择性的荧光分析方法,该法能检测0．10－50μg/LCu(Ⅱ）,其检出限为1．06ng/L。用此法测定了废水、人发和食品中铜的含量,结果令人满意。     

水环境中16种农药残留的SPE-HPLC分析方法研究

建立了一种测定水环境中16种农药残留的反相高效液相色谱法。样品直接过C18固相萃取小柱富集浓缩,甲醇洗脱,采用高效液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。16种农药质量浓度在0.25～10mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9990～0.9999。在质量浓度0.05～0.3mg/L范围内,平均加标回收率在70.7%～112.2%之间,相对标准偏差为1.6%～12%。方法的检出限0.01～0.23mg/L。