微波消解电感耦合等离子体质谱法测定桃中稀土元素及其分布

以市场销售的桃为实验材料,利用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定桃中稀土元素的含量。样品经过硝酸-氢氟酸-双氧水微波消解,实现了桃中16种稀土元素的测定。各元素的检出限在0.004~0.020μg·g-1之间,方法精密度在0.78%~2.96%,回收率在95.0%~106.0%之间。比较了稀土元素在果皮和果肉中的分布。结果表明,稀土元素在果皮中的含量明显高于果肉。本法快速、准确,可用于桃等水果中稀土元素的测定。     

柴胡中柴胡皂甙a的超声辅助溶剂提取

以溶剂提取法为基础,以超声波为辅助手段,对柴胡中的有效成分进行了提取.通过对提取液中柴胡皂甙a量的测定,研究了超声功率、提取温度、提取时间和样品浸渍时间等条件对提取效果的影响,优选出超声辅助溶剂提取的最佳条件为超声功率50%、提取温度50 ℃、提取时间20 min、样品浸渍时间24 h.实验结果表明,超声辅助溶剂提取比普通的溶剂提取具有更高的提取效率.     

超细粉末压片制样X射线荧光光谱测定碳酸岩样品中多种元素及CO_2

粉末压片X射线荧光光谱分析碳酸岩的误差主要来自粒度效应和矿物效应。为消除粒度效应影响,采用超细粉末压片制样准确测定了碳酸岩中的多种元素和CO2。使用德国FRITSCH行星式球磨机,碳化钨研磨介质将碳酸岩进行超细粉碎,为了克服团聚效应,采用了湿法研磨。随颗粒度的减小,样品表面形态更平整、光滑,康普顿散射效应减小。研究了粒度变化对各元素分析线强度的影响,通常荧光强度随粒度减小而增加。当多个组分的颗粒度减小时,S,Si,Mg的强度将增加,Ca,Al,Ti,K的强度将减小,这取决于各自的质量吸收系数。研究了粒度变化对矿物物相组成的影响。计算了各分析元素分析线的穿透厚度,当样品的粒度碎至元素分析线的穿透厚度以下时,荧光强度受粒度的影响减小。实验发现当样品碎至d95≤8μm时,基本消除了颗粒度效应影响,压片法制样,理论α系数、经验系数法结合校正基体效应,可准确测定碳酸岩样品中14个元素,方法的精密度大大改善,除Na2O外,RSD2%。C是超轻元素,荧光产额低且干扰严重。实验采用PX4人工多层膜晶体,粗准直器,X射线荧光光谱可定量测定碳酸岩中的CO2。试验发现C的测量强度随测量次数的增加而增加,且随放置时间的增加而增加(即使在干燥器中存放),因此建议使用新制的样片测定CO2。