自组装型Pt/γ-Al2O3催化剂用于低温去除挥发性有机物

分别通过自组装法(AS)和浸渍法(WI)制备得到纳米催化剂Pt/γ-Al₂O₃-AS和Pt/γ-Al₂O₃-WI, 并用于评价甲苯、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯等易挥发性有机物(VOCs)的氧化性能. 通过各种表征手段探究了催化剂形态、结构及表面性质与催化剂氧化活性的关系. 结果表明, Pt/γ-Al₂O₃-AS在低温下即可实现VOCs的完全氧化. 在气体浓度(体积分数)为1000×10^-6, 空速为18000 mL·g^-1·h^-1的条件下, 甲苯、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯被Pt/γ-Al₂O₃-AS催化剂完全氧化的温度分别为130、135、145、215℃, 展现出了优异的氧化性能, 且具有很好的稳定性. 该催化剂较高的比表面积、较小的Pt纳米粒径、较好的Pt纳米颗粒分散度、更好的低温还原效果及丰富的表面羟基是具有较高催化活性的重要因素.     

梯度洗脱色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗咸、黄芩苷、格列本脲的含量

康糖片是治疗糖尿病的中西药复方制剂,主要由盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲等组成.其中的单组分含量测定方法报道较多,如盐酸小檗碱有分光光度法[1]、薄层色谱法[2]、高效液相色谱法[3]等;黄芩苷有比色法[4]、薄层色谱法[5];格列本脲有高效液相色谱法[6].但同时测定上述3种组分的方法未见报道.本文报道了同时测定上述3种组分的高效液相色谱方法,方法简单、灵敏、回收率高、专属性强,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值.     

非晶态铁基固体碱催化剂的酯交换性能

通过化学还原法和共沉淀法分别制备了非晶态和晶态的FeCeOx/SiO2固体碱催化剂。与晶态的FeCeOx/SiO2相比,非晶态的FeCeOx/SiO2催化剂对梨醇酯与甲醇的酯交换活性显著提高。通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、N2吸附-脱附、透射电子显微镜(TEM)结合选区电子衍射(SAED)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、CO2-TPD和NH3-TPD等对催化剂进行表征。结果表明催化剂的活性与其碱性密切相关,非晶态FeCeOx/SiO2显示出相对于晶态FeCeOx/SiO2更强的碱性。使用非晶态FeCeOx/SiO2催化剂进行梨醇酯酯交换反应,在130℃下反应10 h,梨醇酯的转化率达到95%,异戊烯醇的选择性达到96%。在重复使用10次后,催化剂活性基本不变。对新鲜的和套用10次后的FeCeOx/SiO2催化剂进行X射线衍射分析,表明该催化剂在套用10次后仍未晶化,证实其具有良好的稳定性,说明该催化剂在非均相催化酯交换反应中具有应用价值。     

高(111)晶面暴露的Pd纳米颗粒的制备与表征及其加氢性能

通过液相氢气还原法,在不同温度下制备出了不同（111）晶面占比的Pd单晶纳米颗粒,用活性炭吸附制备成Pd/C纳米催化剂。通过透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换（FFT）、X射线衍射（XRD）表征证实了低温下制备的Pd纳米颗粒具有较高的（111）晶面占比。氢氧脉冲滴定（H₂-O₂）和H₂-程序升温脱附（H₂-TPD）结果显示,上述催化剂表面吸附氢气量与其Pd（111）晶面占比呈线性关系。此外,该系列Pd/C催化剂具有相似的粒径4.3 nm以及较窄的尺寸分布,相近的孔隙参数和Pd负载量,从而可对比（111）晶面比例差异对其加氢性能的影响。3个探针反应（苯乙烯、环己烯和对硝基甲苯的加氢反应）的实验结果表明,相比于低（111）晶面暴露比例的Pd/C催化剂,含有高（111）晶面暴露比例的Pd/C催化剂显示出更高的加氢活性,且Pd（111）晶面比例与氢气消耗速率呈一定的线性关系,这归因于H₂优先吸附于Pd（111）晶面促进了活性氢原子的形成。基于以上分析,高（111）晶面暴露的Pd基催化剂有利于加氢性能的提高。     

三氟甲磺酸盐催化甲苯硝化反应的研究

利用三氟甲磺酸盐作为新型的Lewis酸催化剂, 用于甲苯与等物质的量的硝酸的硝化反应. 通过对不同催化剂进行考察发现Zr(OTf)₄和Sm(OTf)₃的催化性能最好, 甲苯转化率分别达77.1%和67.4%. 使用98%硝酸能使转化率达100%, 而用甲苯作溶剂时转化率达95.4%. 对硅胶负载催化剂的考察发现硅胶负载催化剂Sm(OTf)₃能使甲苯转化率升至89.9%, 且异构体分布有所改变, 其o∶m∶p为44.6∶5.7∶49.7.     

线性聚胺介导的SiO2 杂化纳米粒子的仿生合成

我们报道了在环境条件下采用简单的线性聚胺作为仿生结构导向剂快速可控的合成了聚合物杂化的SiO2纳米粒子。采用TEM, EDX, FT IR, TGA等方法对所合成的纳米粒子的形态、结构和组成进行了详细表征。另外,我们也发现纳米粒子的形成强烈依赖于体系中SiO2的矿化反应时间。所合成的杂化纳米粒子预期将在催化和生物医学等领域具有重要的应用价     

梯度洗脱色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲的含量

康糖片是治疗糖尿病的中西药复方制剂,主要由盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲等组成。其中的单组分含量测定方法报道较多,如盐酸小檗碱有分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法等;黄芩苷有比色法、薄层色谱法;格列本脲有高效液相色谱法。但同时测定上述3种组分的方法未见报道。本文报道了同时测定上述3种组     

Ru-Fe/C催化剂上邻氯硝基苯原位液相加氢性能

采用浸渍法制备Ru/C催化剂,并用于原位液相催化邻氯硝基苯(o-CNB)加氢合成邻氯苯胺(o-CAN)反应中.考察了浸渍顺序、助剂、还原温度、载体和助剂含量等因素对催化剂稳定性的影响.采用透射电子显微镜、X射线光电子能谱、傅里叶红外光谱和N2吸附-脱附等手段表征催化剂.结果表明,以15%Fe为助剂,活性炭为载体,制备得到的0.5%Ru-Fe/C催化剂经过523K氢气还原后o-CNB的转化率为99.7%,o-CAN的选择性达到98.7%,反应140h未出现明显失活.催化剂表面吸附CO导致中毒是失活的主要原因,同时对催化剂再生方法进行了探究.     

X射线荧光光谱法测定铁矿石的化学成分

利用助熔剂,将铁矿石样品在高温下熔融成玻璃圆片,从而消除矿物结构效应,并降低基体效应的影响,研究了熔样的条件和灼烧减(增)量对全铁分析结果的影响,应用经验系数法校正了基体的吸收激励效应,提出了铁矿石的X射线荧光光谱法,测定了铁矿石中TFe、P、SiOz、A12O3、CaO、V2O5、TiO2、MgO等8种化学成分.