碘量法连续测定选矿废水中的铜铁

针对选矿废水中的铜离子和铁离子,在滴定铜离子含量的基础上,向滴定液中继续加入三氯化铝溶液作为解蔽剂将铁离子解蔽,此时溶液呈深棕色,以硫代硫酸钠标准溶液继续滴定铁,溶液深棕色消失转为奶白色即为滴定终点,避免了单独滴定铜铁含量的麻烦,且在滴定铁离子含量时无需除铜。经实验验证,对选矿废水中铁含量进行滴定与重铬酸钾滴定铁含量的结果一致,相对误差小于2.03%,加标回收率在95.8%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.48%~1.5%。方法精密度高,重现性好,简便快捷,可以满足选矿废水中铜、铁含量的测定要求。     

碳纳米管负载四氧化三钴催化剂的载钴量分析

针对碳纳米管作催化剂载体材料的特性，采用灼烧灰化预处理，间接碘量法测定了Co3O4／CNTs载钴量，获得稳定而准确的分析结果。结果表明，制备Co3O4／CNTs催化剂时所加入的钴并不全部吸附在碳纳米管上；载钴效率随着碳纳米管载钴量的增加而降低。     

碘量法测定维生素C含量微型实验研究

对大学分析化学实验中维生素C的碘量法测定进行了微型化设计及可行性研究,与常量法比较,微型实验的精密度与准确度符合分析实验要求.     

土壤中硫化物的分析方法研究

硫化物作为土壤中常见的污染物在酸性环境中会生成H_2S,造成环境污染,研究中根据环境质量要求分别针对土壤中易解析的硫化物、酸可溶解性硫化物、酸难溶性硫化物建立了相应的分析测定方法。硫化物分别在磷酸(1+1)、浓硫酸、盐酸(9.8mol/L)作用下形成硫化氢,硫化氢随氮气进入装有乙酸锌吸收液的吸收瓶中,生成硫化锌沉淀,以碘量法定量。结果表明:酸难溶性硫化物的实际样品加标回收率为86%~98%;酸溶性硫化物的实际样品加标回收率为83%~91%,空白加标回收率为92%~97%。精密度实验中,酸溶性硫化物相对标准偏差为6.4%~8.3%。沙土、花园土、黄土、稻田土中酸难溶性硫化物的相对标准偏差分别为2.6%、4.0%、5.5%、5.8%。方法精密度和准确度满足分析要求,可以用来评估土壤中的硫化物污染问题,也可以了解不同类型硫化物的污染情况。     

镀锌废酸中铁、锌含量的测定方法

镀锌废酸液具有高铁、高酸、低锌的特性.镀锌废酸液中铁约是锌的10倍,主要以Fe2+形式存在,用H2O2将Fe2+转化为Fe3+,转换率达到100%,且反应体系中不产生新的测定干扰元素.采用氟化钠掩蔽镀锌废酸液中高浓度的Fe3+,解决了Fe3+对EDTA络合滴定测锌的强烈干扰,方法的回收率达到97%以上.用H2O2将镀锌废酸液中高含量的Fe2+全部转换为Fe3+.用碘量法分别测定总铁、Fe3+,其回收率分别为99%、98%以上,通过计算得到Fe2+在镀锌废酸液中的含量.     

电重法测定混合铜矿中自由氧化铜的方法研究

本方法用于混合铜矿石中自由氧化铜的测定。试样用含0.6%（m/v）亚硫酸钠的10%(v/v)硫酸溶液浸取两小时,选择性溶解铜氧化物,过滤并煮沸滤液,用去离子水稀释后电解。溶液中的铜离子电积至阴极铂网上。用火焰原子吸收分光光度法检测残余于电解后液中的铜离子;同时用1 1硝酸溶解铂网上的铜,并用火焰原子吸收分光光度法检测与阴极铜共电积的杂质元素含量,用铂阴极差重加上电积后液残余铜含量并减去共电积的杂质元素含量可计算出氧化铜矿中酸溶铜含量。此方法相比国标碘量法,用肉眼观察颜色变化确定终点,人为误差小,结果稳定、准确。通过对加拿大氧化铜矿标准物质AMIS0050进行测定(n=12),方法准确度可靠。并选取十五批次的氧化铜矿检测,与经典碘量法比对,结果令人满意。     

电解重量法测定混合铜矿中自由氧化铜

建立了用于混合铜矿石中自由氧化铜测定的方法。试样用含亚硫酸钠(6g/L)的硫酸(10%)溶液浸取2h,选择性溶解铜氧化物,过滤并煮沸滤液,用去离子水稀释后电解。溶液中的铜离子电积至阴极铂网上。用火焰原子吸收光谱法检测残余于电解后液中的铜离子;同时用硝酸(1+1)溶解铂网上的铜,并用火焰原子吸收光谱法检测与阴极铜共电积的杂质元素含量,用铂阴极差重加上电积后液残余铜含量并减去共电积的杂质元素含量可计算出氧化铜矿中酸溶铜含量。与碘量法相比,不用肉眼观察颜色变化确定终点,人为误差小,结果稳定、准确。通过对加拿大氧化铜矿标准物质AMIS0050进行测定(n=12),方法准确度可靠。并选取15批次的氧化铜矿检测,与经典碘量法比对,结果令人满意。     

工业污泥中铜含量的不同测定方法对比

采用火焰原子吸收分光光度法（AAS）和快速碘量法对工业污泥中铜含量进行测定,并对结果做了对比分析.结果表明两种方法的准确性和可操作性均较好,回收率在91.0%~99.0%之间,相对标准偏差均低于7%.碘量法分析简单,结果准确可靠,但不适合分析大批量的样品.火焰原子吸收分光光度法分析速度较快,灵敏度高,可以同时进行大批量的样品分析.     

马一嘉,罗冰虹,谭凯馨

硫在作物生长过程中必不可少的营养元素之一,主要参与作物生理代谢及生长发育。因此,土壤中硫的含量一直是人们关注的热点,快速准确的检测方法也成为人们研究土壤中硫的关键。在高温燃烧碘量法测定土壤硫含量中,碘酸钾溶液滴定亚硫酸时,对于低含量样品,滴定终点的判断较为困难。通过大量的试验,采用硫代硫酸钠滴定吸收器中反应后剩余的碘酸钾溶液,滴定终点由蓝色消失为无色。终点便于肉眼的观察,提高了分析结果的准确性和再现性;采用EXCEL中的LINEST函数回归标准物质滴定校准工作曲线,方法简便快速。通过国家一级标准物质的分析验证,方法准确度高、精密度好,适用于大批量土壤样品中低含量硫的测定。