离线全二维逆流色谱-液相色谱分离莪术油成分

中药挥发油成分复杂,一维色谱分离由于有限的峰容量难以完全分离中药挥发油成分,全二维气相色谱为分离挥发油成分提供了有力的方法,然而气相色谱一般无法用于天然活性成分的筛选。为建立挥发油成分全二维色谱分析新方法,研究建立以液相色谱为基础的全二维色谱分离分析方法。本文主要研究全二维逆流色谱-液相色谱分离莪术油成分的方法,并探讨两种色谱技术之间的正交性,为活性成分筛选提供新的技术支持。通过优化离线全二维逆流色谱-液相色谱分离方法,对全二维色谱峰容量、正交性和空间覆盖率进行度量。优化液相色谱分析条件并筛选逆流色谱分离两相溶剂体系,通过比色法筛选了逆流色谱两相溶剂体系并采用下相为流动相进行梯度洗脱。在290～375 min采用推挤洗脱,莪术油在第一维逆流色谱分离中达到了良好的分离。第二维反相高效液相色谱的流动相组成为乙腈(A)和水(B)。梯度洗脱程序为0～10 min, 50%A～65%A; 10～14 min, 65%A; 14～21 min, 65%A～85%A; 21～25 min, 85%A～95%A; 25～30 min, 95%A～55%A; 30～40 min, 55%A。在上述条件下...     

一种容积法测小流量研究

针对高压汽水两相流实验中小液量测量困难这一问题，运用重力压差主要由液相密度决定的原理，提出了由圆管内重力压差变化线性分求流量的方法，实验表明这一方法线性度很好，本文对这一方法进行了理论分析，得到了计算修正公式，同时评估了计算带来的误差。     

简讯

欢迎订阅2013年《计测技术》《计测技术》创刊于1958年,是中航工业北京长城计量测试技术研究所(国防科技工业第一计量测试研究中心)主办的计量测试技术类期刊,双月刊,逢双月28日出版,国内外公开发行。     

传热过程的效率

在许多物质或能量传递交换的过程中都有效率的概念,如热功转换过程、流动过程、输电过程等,但是在传热过程中却没有.基于效率可以讨论传热过程的性能,并可作为传热过程优化的目标.本文基于新的物理量=定义传热过程的效率,讨论影响传热过程效率的各种因素,特别是把"不可逆"因素与"不可用"因素分开.不可逆因素来自于某种能量形式的耗散...     

近红外光谱快速测定红花逆流提取过程中羟基红花黄色素A的含量

采用近红外光谱(NIRS)透射法对红花罐组式逆流提取过程中羟基红花黄色素A(Hydroxysafflor yellow A,HSYA)的含量进行快速无损的测定.在红花逆流提取过程中,以高效液相色谱法(HPLC)为对照分析方法,测定提取液中羟基红花黄色素A的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立NIR光谱与羟基红花黄色素A的HPLC分析值之间多元校正模型,并对逆流提取过程的未知样本进行含量预测.校正模型相关系数达到0.982,预测相关系数达到0.965,RMSEC和RMSEP分别为0.053和0.075,RSEC和RSEP分别为3.96%和5.25%.结果表明,NIRS可以作为一种准确、快速、无损的检测方法用于检测中药逆流提取过程有效成分含量变化规律.     

制备型高速逆流色谱分离纯化香菇多糖

利用高速逆流色谱仪,研究了双水相系统对香菇多糖的分离.溶剂系统为w(PEG1000):w(K2HPO4):w(KH2PO4):w(H2O)=0.5:1.25:1.25:7.0,在转速为500 r/min,流速为1.5 mL/min的条件下,成功分离了香菇多糖粗品(700 mg),得到LenⅠ(95 mg)、LenⅡ(45 mg)两个组分.用Sephadex G-100凝胶色谱柱检测纯度,结果显示:LenⅡ为单一峰,凝胶渗透色谱法测定; LenⅡ分子量为293 kDa;经酸水解后液相色谱分析表明,其单糖组成为葡萄糖和甘露糖,摩尔比为2.7:1; 红外光谱显示其具有多糖类的特征吸收峰.     

逆流色谱仪器装置的研究进展

逆流色谱是一种快速、高效、无固定相载体的新型液-液分配色谱技术.综述了高速逆流色谱、双向逆流色谱、正交轴逆流色谱、pH-区带精制逆流色谱及螺线型圆盘柱式逆流色谱仪器装置的研究进展,介绍了高速逆流色谱-质谱联用技术、高速逆流色谱.蒸发光散射联用技术、高速逆流色谱.高效液相色谱联用技术及二维逆流色谱技术的发展状况.     

大孔树脂-高速逆流色谱分离纯化薇甘菊中的黄酮类化合物

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离薇甘菊中黄酮类物质的方法。分离条件为:采用大孔树脂AB-8,洗脱液为50%（v/v）乙醇水溶液,高速逆流色谱溶剂体系为正丁醇-乙酸-水（4：1：5,v/v）。从薇甘菊中分离到4种黄酮类物质:槲皮素-3-O-芸香糖苷（纯度90.2%）、山奈酚-3-O-芸香糖苷（纯度98.55%）、木犀草苷（纯度98.33%）和紫云英苷（纯度99.23%）。建立的大孔树脂-高速逆流色谱方法简单、高效,可扩展应用于从其他植物中分离黄酮类物质。     

专利

一种逆流色谱法分离苦马豆素的方法公开号:CN103073544A公开日:2013.05.01申请人:中国科学院兰州化学物理研究所摘要本发明公开了一种逆流色谱法分离苦马豆素的方法。本发明以甲基叔丁基醚、正丁醇以及水混合后静置分层,构成逆流色谱固定相、流动相的溶剂体系;将固定相以较大流速泵入逆流色谱仪分离柱中;待柱中充满固定相后,开机,使     

凝胶渗透净化/液相色谱串联质谱法测定动物源肝脏中4种β-激动剂的残留量

采用凝胶渗透净化技术,建立了用高效液相色谱串联质谱法同时测定动物源肝脏中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特步它林残留量的方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶水解后,用乙酸铵溶液提取,MCX固相萃取柱和全自动凝胶渗透净化色谱仪净化,采用选择离子监控模式(SIM)检测,内标法定量。克伦特罗在0.1～10 ng/mL、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林在1～100 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999;方法的检出限和定量限分别在0.003～0.02μg/kg和0.009～0.06μg/kg之间,方法的回收率为94.7%～106.1%,相对标准偏差小于7.8%。适用于动物肝脏中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特步它林的确认和定量检测。