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对肝素钠、多硫酸软骨素标准品进行了1H NMR测试并对谱图进行了全归属,指出: 肝素钠乙酰甲基特征峰在δ 2.04处,多硫酸软骨素的乙酰甲基特征峰在δ 2.15处. 同时考察了精细测试的实验条件,结果表明:当样品浓度为25 mg/0.6 mL、定标物TSP含量为0.020%(W/V)、样品旋转为12 Hz、处理参数(LB)为1.0、仪器频率为500 MHz时,能快速并准确的检测出肝素钠中的污染物(多硫酸软骨素). 相似文献
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中性红分光光度法测定肝素钠的研究 总被引:6,自引:1,他引:5
在pH 3.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,中性红与肝素钠相互作用形成复合物而导致溶液吸收光谱发生变化,用分光光度法对光谱变化进行了研究。 中性红溶液在523 nm处有一个强的特征吸收峰,当在其溶液中加入肝素钠后,溶液发生褪色现象,吸收峰强度降低,且没有新的吸收峰出现,吸光度差值(ΔA)与肝素钠的浓度成正比。 对结合反应的条件进行了优化,在最佳条件下利用溶液吸光度值的降低与肝素钠浓度的关系建立了一种测定肝素钠浓度的新方法,测定的线性范围为0.10~15.0 mg·L-1,表观摩尔吸光系数ε=2.037×106 L·mol-1·cm-1,检测限(3σ)为0.073 mg·L-1。 将该方法应用于肝素钠注射液效价的测定,结果令人满意。 用摩尔比法对复合物的结合比进行了推算,两者形成1∶3的复合物。 相似文献
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甲基红共振瑞利散射法测定肝素钠 总被引:3,自引:0,他引:3
肝素钠(Hep)系葡糖胺聚糖,是蛋白多糖的一种,它具有广泛的生物学功能,是重要的生化药物之一。对不同的疾病,有不同的最适剂量,临床上需进行监控。因此,研究肝素的定量测定方法是非常重要的。肝素的测定最常采用的是生物方法。此外,化学方法有分光光度法、HPLC法,毛细管电泳法,电化学传感器。在国内外利用共振瑞利散射测试肝素钠的也有报道,一般都采用了稀土高价阳离子作增色剂。本文采用的是一种价格便宜的甲基红(methylred)染料作增色剂,结果表明:在近中性的B—R缓冲溶液中,肝素钠与甲基红染料形成离子缔合物后,RRS强度显著增强,并产生了新的RRS光谱;且在一定范围内,RRS强度与肝素钠浓度成正比。在0.060μg/mL~4.00μg/mL范围内呈良好的线形关系,由此对肝素钠注射液进行效价分析,并用此方法测定人体血清中的肝素钠含量,测得人体血清中肝素钠含量为9.18mg/100mL,回收率在90%以上。显然,此法对肝素钠的测定是可靠、灵敏而实用的。 相似文献
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在pH=4.5的B-R缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)与5-磺基水杨酸配位生成紫红色配合物,使得体系在257nm和342nm处产生2个共振散射峰。在该体系中加入肝素钠后,在静电引力作用下其与配合物结合形成离子缔合物,从而使得体系在257nm和342nm处的共振散射信号减弱。在优化实验条件下,在0.05~15.0μg/mL质量浓度范围内,体系的共振散射信号△I与肝素钠的浓度之间有较好的线性关系(相关系数r=0.9976),其检出限为39.9ng/mL。该方法可直接用于测定肝素钠注射液中肝素钠的含量,回收率为98.9%~102.2%。 相似文献
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肝素钠是由猪或牛的肠粘膜中提取的硫酸氨基葡聚糖的钠盐,是一种天然抗凝血剂。它广泛用于手术前后防治血栓的形成和作为保存新鲜血液的抗凝剂。原料粗品肝素钠经氧化除杂质后,通常还需通过还原反应来提高产品效价。在这些反应中,常采用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,反应后在产 相似文献
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用灿烂甲酚蓝褪色分光光度法测定肝素钠的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
在pH 3.0的Britton-Robinson (B-R)缓冲溶液中,用分光光度法研究了灿烂甲酚蓝与肝素钠的相互作用。灿烂甲酚蓝在592 nm处有一特征吸收峰,加入肝素钠后,吸收峰强度降低但没有新的吸收峰出现,表明两者能够相互结合形成复合物。在最佳条件下,利用溶液吸光度值的降低与肝素钠浓度的关系建立了测定肝素钠浓度的分光光度法,线性范围为0.6~6.0 mg·L-1,摩尔吸光系数ε=1.03×106 L·mol-1·cm-1,检测限(3σ)为0.173 mg·L-1。将该方法应用于肝素钠注射液浓度的测定,结果令人满意。 相似文献