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发展温和条件下胺类化合物的高效合成方法是催化与合成领域长期研究的课题.其中,酰胺还原因其原料来源广、易于合成而广受关注.酰胺还原到胺需要选择性断裂C=O键,因此该反应具有很大的挑战性.传统酰胺还原方法需要使用当量的强还原试剂,如四氢铝锂、硼氢化钠等,且官能团兼容性较差.使用氢气还原原子经济性最高,也最有吸引力;然而,目前已报道的体系大都在高温(>120℃)或高压(>40 bar H2)的条件下进行.虽然催化硼氢化可以在温和的条件下将羰基化合物还原,但由于酰胺化合物惰性比较高,其选择性的催化硼氢化研究则相对较少,而且在温和条件下对三级、二级、一级酰胺都适用的例子依然非常有限.本文采用前过渡金属锆氢催化剂实现了室温条件下酰胺选择性硼氢化制备胺类化合物,并进行了详细的机理研究.原位红外监测到反应过程中酰胺和硼烷逐渐减少,目标产物逐渐增多;但并未给出其他反应中间体的信息.核磁研究以及对照实验结果表明,反应中有苯甲醛的生成,可能是反应中间体.因此推测,该催化体系经历了锆氢介导的酰胺C?N键断裂、重组、C?O键断裂这一特殊的酰胺键活化转化过程.DFT计算也证实了上述反应历程的可行性.除一些常见官能团外,本方法对羧酸酯、氰基、硝基、烯烃和炔烃这些可能被硼氢化的官能团同样具有兼容性.而且本文体系对一些生物、药物分子衍生酰胺的硼氢化也可以顺利进行.可见,本文发展了一种温和条件下使用廉价催化剂和原料选择性合成胺类化合物的方法. 相似文献
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YongYeLI MeiXU FenErCHEN 《中国化学快报》2004,15(3):265-268
An improved and high-yielding synthesis of cis-5, 8-dihydroxy-l, 4, 5, 8, 9, 10-hexa-hydronaphthalene-1,8-1actone 7,an intermediate for (-)-reserpine 1 is presented. The conjugated ketone 5 was regioselectively reduced to afford lactone 7 with zinc borohydride formed in situ from KBH4 and ZnCl2 in THF. 相似文献
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采用"纳米装填"技术和"熔化渗透"工艺成功制备了氢容量在硼氢化锂质量分数80%以上的硼氢化锂/碳气凝胶复合材料。并用扫描电镜、透射电镜、傅里叶红外透射光谱等手段表征了复合材料的结构与性能。发现硼氢化锂填充了碳气凝胶骨架孔隙的90%以上,形成均匀的复合材料。研究了复合材料的形成机制,发现硼氢化锂先进入碳气凝胶骨架的小孔,再逐渐填充大孔。这有利于材料晶粒的细化,提高吸放氢性能,减少结构缺陷。经放氢动力学测试表明,LiBH4/CRF复合材料的放氢速率是文献中LiBH4与活性炭的球磨样品的5倍。 相似文献
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采用经典硼氢化反应, 通过硼烷二级硫醚(BH3·SMe2)与二甲基二乙烯基硅烷(DVS)反应, 合成了聚硼碳硅烷(PBCS)陶瓷先驱体, PBCS在氮气中经高温裂解得到了高硼含量的SiC陶瓷.利用红外光谱、核磁共振波谱和热重分析对聚合物的结构和性能进行了表征; 利用元素分析、X射线衍射和扫描电子显微镜对聚合物的裂解产物进行了分析.结果表明, 聚合物的结构中含有B—C, Si—C和C—H键, 在1000℃氮气气氛中, 其陶瓷产率在50%以上.陶瓷产物在1100℃以无定形态存在, 硼含量高达6.46%, 在1300℃时出现明显结晶, 形成B2O3, C和β-SiC三相组成的多元复相陶瓷, 在1500℃以下陶瓷产物表面光滑, 结构致密. 相似文献
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在乙二醇甲醚溶液中电解铅片,制备了铅醇盐配合物,然后将溶液直接水解、凝胶,再通过提拉法涂抹在钛丝表面,450 ℃煅烧2 h制备纳米PbO/Ti电极。 将PbO/Ti电极在0.2~1.0 mol/L LiOH+0.1~0.5 mol/L LiBO2溶液测试催化还原性能,研究了影响电解还原LiBO2制备硼氢化锂(LiBH4)的主要因素,如LiBO2和LiOH浓度等。 通过X射线粉末衍射和扫描电子显微镜对PbO/Ti电极和LiBH4进行了表征。 实验表明,纳米PbO/Ti电极表面颗粒分散较好,修饰电极催化性能稳定,放电电流较大,产率和电流效率分别达15.6%和25.3%。 相似文献