微芯片毛细管电泳法快速测定盐酸二甲双胍

提出用带有非接触电导检测的微芯片毛细管电泳法快速测定片剂中盐酸二甲双胍的含量。取盐酸二甲双胍片20片,剥除糖衣后混匀研细,称取0.100 0g,用水超声溶解、过滤,滤液定容至100mL供毛细管电泳分析。十字通道芯片使用前按规定进行清洗。试验中采用含5%(体积分数)乙醇和0.1mmol·L-1十二烷基磺酸钠的2.0mmol·L-1柠檬酸缓冲溶液作为分离介质,进时间为10.0s,分离电压为1.3kV,可在1min内实现分离和测定。盐酸二甲双胍的质量浓度在10.0~110.0mg·L-1范围内与相应峰高呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0mg·L-1。应用此方法分析了3个片剂样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在94.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.63%~1.1%之间。     

利用高场非对称波形离子迁移谱技术快速鉴别降糖中药中的西药成分

为了快速检测降糖中成药中非法添加的西药成分,本研究采用热解吸-高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术扫描对比中成药降糖胶囊与对照标准品盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍和格列本脲的图谱。设定热解吸管的加热温度为160℃,测试压强为107 kPa,电场强度范围设定为仪器最大电场强度的0~100%,补偿电压范围为"6~+6 V。实验中对3种标准品及其组合的谱图建立了含有补偿电压(CV)值、电场强度(E/N)值和电流强度(A I)3个变量的8组指纹识别点。结果表明,供试品与3种对照品混合物的图谱一致。经液相色谱比对实验验证,供试品中含有盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍和格列本脲。本研究提出了一种基于FAIMS技术快速检测降糖中成药中非法添加西药成分的新方法。     

曙红Y探针共振瑞利散射法测定盐酸二甲双胍

在pH=3.0的B-R缓冲介质中,盐酸二甲双胍(MFH)与曙红Y(EY)形成离子缔合物,引起共振瑞利散射光谱显著增强,其最大特征散射波长位于292nm处。MFH的浓度在0.05~2.5μg/mL范围内与散射信号的增强(△I_(RRS))呈线性关系。MFH的检出限(3σ)为0.02μg/mL。讨论了适宜的反应条件和共存物质的影响。据此,提出了测定痕量MFH的光散射新方法,并应用于实际样品中MFH的测定,结果满意。     

N-N二甲基甲酰胺/纳米银修饰电极的制备与应用研究

用N-N二甲基甲酰胺和纳米银对导电玻璃(ITO)进行修饰得到了N-N二甲基甲酰胺/纳米银修饰电极。研究了电极的电化学行为,在pH=6.64的PBS缓冲溶液中,盐酸二甲双胍在0.075～0.2mg/mL浓度范围内与氧化峰电流呈现很好的线性关系,线性方程为y=317.19x+30.076,最低检出限为0.000 7mg/mL,线性相关线性系数R2为0.959 5。平行测量5组数据,其RSD值为0.75%,在盐酸二甲双胍缓释片溶液中5次加标回收率平均值为101%。精密度和准确度的分析结果表明方法可应用于药物中盐酸二甲双胍含量的测定。     

NBSM-荧光素体系流动注射化学发光法测定盐酸二甲双胍

在碱性条件下,N 溴代丁二酰亚胺(NBSM)氧化盐酸二甲双胍,体系中荧光素作为能量转移剂,在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的增敏作用下产生化学发光。基于此,结合流动注射技术,首次建立了测定盐酸二甲双胍的化学发光分析法,详细研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光可能的机理。化学发光信号的增加值ΔI与盐酸二甲双胍浓度在7×10-8～1×10-5g·ml-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为2.4×10-8g·ml-1,对9×10-8g·ml-1盐酸二甲双胍进行了11次平行测定,相对标准偏差为3.8%。将方法用于盐酸二甲双胍片剂中盐酸二甲双胍的定量分析,结果满意。     

两点电位滴定法测定盐酸二甲双胍

盐酸二甲双胍是 95药典新增降糖药物 ,有关其测定方法国内外报道较少[1,2 ] ,我国药典规定为非水滴定法和吸光光度法[3 ] 。这些方法均需较复杂的样品处理 ,分析过程冗长 ,影响分析速度。本文提出的两点电位滴定法只需记录滴定终点前附近的两组滴定数据 ,由相应公式计算滴定终点体积 ,从而确定盐酸二甲双胍的含量。方法简便易行 ,精密度高 ,测定结果与药典法一致 ,是测定盐酸二甲双胍的简便方法 ,特别适合于片剂中盐酸二甲双胍含量的测定。1　方法原理电位滴定的终点可由两点法确定[4 ,5] :Ｖｅ =10 ΔＥ/Ｓ - 1Ｖ110 ΔＥ/Ｓ - 1×Ｖ1Ｖ2　…     

串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺

建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱（HPLC-ESI-MSⁿ）确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%（v/v）乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Cleanert PCX-C18串联固相萃取双柱净化富集,以5%（v/v）氨水甲醇溶液为洗脱剂进行洗脱。采用Kromasil-C18色谱柱（100 mm×4.6 mm,3.5 μm）分离,梯度洗脱,在电喷雾多级质谱、选择离子模式下检测,外标法定量。通过比较制剂残留物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法。结果表明,在各自的线性范围内,3种目标物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数（r²）≥0.9992;方法的检出限为1.48~13.61 μg/kg,定量限为5.96~45.67 μg/kg。3种目标物在低、中、高加标水平下的平均回收率为65.02%~118.33%,相对标准偏差（RSD）≤13.41%（n=5）。该法操作简单,净化效果好,准确度高,重现性好,适用于检测和分析不同盐酸二甲双胍制剂中盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺。     

线性扫描极谱法测定盐酸二甲双胍

用线性扫描极谱法研究盐酸二甲双胍的电化学行为。在pH6.85的0.1mol·L-1磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,盐酸二甲双胍于-1.165V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与盐酸二甲双胍质量浓度在0.41～41.0mg·mL-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.28mg·mL-1。对41.0mg·mL-1盐酸二甲双胍溶液进行6次平行试验,相对标准偏差(n=6)为0.72%。此方法已用于测定其片剂中盐酸二甲双胍的含量。     

硝普钠和盐酸二甲双胍分光光度法相互测定

建立了硝普钠(SNP)和盐酸二甲双胍(MET)分光光度法相互测定的新方法。在碱性条件下,MET与SNP以1:1的化学计量比生成了一种酒红色的物质,其最大吸收波长为524 nm。当固定SNP(6.0×10-3mol/L)为5.00 m L时,吸光度和MET的浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.008+0.449cM ET(mmol/L),相关系数为0.9997,检出限(3σ/k)为0.02 mmol/L。当固定MET(6.0×10-3mol/L)为5 m L时,吸光度与SNP的浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.005+0.436cSNP(mmol/L),相关系数为0.9992,检出限(3σ/k)为0.01 mmol/L。方法可用于分别测定药物样品中MET和SNP含量。