石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中的总硒

为准确定量土壤硒总量,提出以逆王水(1+1)-石墨消解法消解土壤,氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤总硒含量的方法。其中,对消解方式、消解时间和仪器条件进行了探讨,确定最优检测条件。称取0.2g土壤样品加入5mL逆王水(1+1),于石墨消解仪120℃消解1.5h,冷却至室温后用超纯水定容至25mL,原子荧光光度计测定总硒含量。结果显示,9种土壤标准物质测定值都在理论值范围内,其相对标准偏差为2.6%,加标回收率为92.3%～110%,检出限为0.68ng/L。方法测定结果准确,操作简单、实验周期短、成本低、安全。     

显微-反射傅里叶变换红外光谱研究油酸钠与胶磷矿吸附机理

红外光谱已经成为浮选药剂作用机理研究的最重要手段之一。由于矿物本身具有较强的红外吸收,传统溴化钾压片透射光谱很难检测到矿物表面吸附药剂的微弱红外信号。采用显微-傅里叶变换红外光谱仪的反射模式,测定了不同浓度油酸钠在胶磷矿表面的吸附形式,并观察了吸附形貌。结果表明,与透射红外光谱相比,反射红外光谱对表面有更高的灵敏度,能更好地揭示实际浮选药剂浓度下的吸附机理。碱性条件下当油酸钠浓度较低时,油酸离子与表面晶格钙离子发生化学吸附,吸收峰在1 552 cm-1,同时也存在油酸钙沉淀的物理吸附,吸收峰在1 570和1 535 cm-1;当油酸钠浓度超过临界胶束浓度时,胶束使得胶磷矿表面亲水,导致油酸钠溶液残留在表面,吸收峰在1 560 cm-1,掩盖了其他吸收峰;表面经水洗涤后药剂吸收峰强度大幅减弱,是由于残留的油酸钠和物理吸附的油酸钙被洗掉。另外,随着油酸钠浓度增大,药剂二维形貌由点状吸附聚集为片状吸附,覆盖面积增大,但并不是完全覆盖,这与矿物表面异质性有关。以上研究结果有利于理解磷矿石提磷或铁矿石脱磷浮选体系中捕收剂与胶磷矿的作用机理。     

新型2D MXenes纳米材料在光催化领域的应用

MXenes是一类新型的二维(2D)过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物的总称,在物理、化学、材料科学和纳米技术领域产生了巨大的影响。MXenes材料在制备过程中,表面会生成羟基、氟等基团,表面具有亲水性和良好的可见光响应,加上其自身具有比表面积大、活性位点丰富等优点,使其成为一种新兴的光催化材料。本文主要对MXenes及其复合材料在光催化领域的最新研究进展进行总结,简要介绍了MXenes材料的合成方法及理化性质,着重介绍了MXenes及其复合材料作为光催化剂的复合方式,光催化机理等方面的内容,并逐一列举其在光催化氧化与还原反应中的重要作用,最后对MXenes及其复合物的进一步研究提出建议和展望。     

贵州遵义二叠系锰矿床中稀土元素赋存状态研究

贵州遵义地区是中国华南二叠系锰矿重要富集区之一,锰资源储量逾2亿t。通过对遵义长征、南茶及统子窝锰矿床23件岩矿石样品稀土元素组成进行测试分析,发现锰矿床普遍富集稀土元素,其中矿石∑REE总量介于326.3~1138.9×10~(-6)之间,平均538.84×10~(-6)。锰矿中凝灰岩∑REE总量最高,达到1824.5×10~(-6)。电子探针和能谱分析结果表明,锰矿中稀土元素主要以稀土独立矿物的形式存在,其中独居石、磷钇矿是最主要的稀土矿物,其以富集Ce,La和Nd为主要特征,部分矿段重稀土元素Y相对富集,指示遵义二叠系锰矿床伴生稀土组分主要以富集轻稀土元素为主要特征。     

流动注射化学发光法测定青霉素G钾

在甲醛的存在下,酸性KMnO4与青霉素G钾能够产生很强的化学发光,从而建立了KMnO4-甲醛-青霉素G钾化学发光体系来测定青霉素G钾.青霉素G钾的测定线性范围为2.0×10-7～1.0×10-5 g/mL,方法的检出限为1.4×10-7 g/mL,对4.0×10-7 g/mL的青霉素G钾进行11次平行测定,相对标准偏差为1.0%,用此法测定青霉素G钾取得了较好的结果.     

基于高光谱反射率的喀斯特地区土壤重金属锌元素含量反演

针对传统土壤重金属锌元素含量测定效率低下和喀斯特地区山高坡陡土壤样品采集难度大，亟需先进手段获取土壤重金属锌元素含量的要求，以喀斯特流域为研究区，利用电感耦合等离子质谱测定土壤样品的锌元素含量和分光光广度计采集土壤光谱数据。将所测定的原始光谱，经过连续统去除、一阶、二阶微分、倒数、倒数对数、倒数对数一阶、倒数对数二阶微分7种数学变换，基于高光谱吸收重金属元素的特征吸收带初步判断光谱特征变量，利用相关分析进一步筛选特征变量，运用逐步回归最终确定有效建模光谱变量。采用非线性和线性算法，揭示光谱敏感波段反射率与重金锌元素含量之间的映射关系，进行土壤重金属含量估测。结果表明：基于耦合的光谱特征变量甄选方式，锌元素的特征波段580，810，1 410，1 910，2 160，2 260，2 270，2 350，2 430 nm与铁氧化物、有机质、粘土矿物吸收带关联，表明一定程度上捕捉到喀斯特地区土壤重金属锌元素的光谱吸收特性；运用随机森林、支持向量机、偏最小二乘3种算法进行元素含量与光谱变量建模后，采用决定系数和均方根误差评价模型精度。从光谱变换形式和模型性能二个维度综合判断，基于二阶微分变换的随机森林算法准确度最高，为最佳估算模型。通过高光谱反射率估测重金属锌元素含量，实现了喀斯特地区土壤重金属锌元素含量的高效快速反演，为喀斯特地区重金属元素含量动态监测提供了可靠的技术支撑。     

Effect of SO2 and NO on removal of VOC from simulated flue gas by activated carbon fibers at low temperature

采用H2O2浸渍的方法对活性炭纤维(ACF)进行改性,并利用氮吸附等温线和XPS(X-ray photoelectron spectroscopy)的方法对ACF样品进行表征.通过实验测定改性前后ACF脱除VOC(甲苯作为VOC的代表物)的效果,同时考察二氧化硫( SO2)和一氧化氮(NO)对ACF脱除甲苯的影响.研究发现,双氧水浸渍改性对ACF的BET表面积和孔容没有影响,但使得ACF样品表面的含氧官能团含量大量增加.实验数据也表明,SO2和NO对VOC在ACF上的吸附具有抑制作用,且随着两者浓度的增加,抑制作用也增强.研究还发现,SO2和NO同时存在比单一的SO2或NO对VOC在ACF上吸附的抑制作用更为明显.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体和沉积物中12种有机磷酸酯类化合物

建立了高效液相色谱-质谱联用技术结合固相萃取和液液萃取方法检测水体和沉积物中12种磷酸酯类(OPEs)化合物残留的方法.水样样品经HLB固相萃取柱富集,乙酸乙酯洗脱两次,沉积物样品以乙腈超声萃取,旋转蒸发至干,用超纯水稀释后重复水样处理步骤,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm)进行分离,以0.2%甲酸-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子MRM监测模式,外标法定量分析.水样中,12种OPEs在0.05、0.10和0.50 μg/L加标水平下,除TMP (28.5%~47.8%)和TEHP (22.4%~73.8%) 外,其余目标化合物的平均回收率为66.4%~115.0%,相对标准偏差为0.5%~9.1%,方法定量限(MOQ)为0.001~0.050 μg/L;沉积物中,在5、10和50 μg/kg加标水平下,除TMP(35.7%~44.9%)、TCEP (31.2%~48.9%)外,其余目标化合物的平均回收率为65.9%~120.0%,相对标准偏差为0.01%~9.5%,方法定量限(MOQ)为0.02~2.0 μg/kg(dw).基于上述方法对太湖水样和沉积物样品中目标化合物定量检测分析,∑OPEs含量分别为0.1~1.7 μg/L和8.1~420 μg/kg dw.     

头花蓼对土壤中锑的累积特征及健康风险评价

为有效控制头花蓼重金属污染问题、保障头花蓼药用安全提供科学依据,通过盆栽试验,研究不同浓度锑(Sb)污染土壤中头花蓼(Polygonum capitatum)对Sb的吸收累积特征及头花蓼中Sb对人体的健康风险影响,并预测头花蓼食用量在人体可接受范围内时头花蓼种植土壤中Sb的安全限值。结果表明,随着土壤中Sb含量增加,头花蓼生物量及耐性系数减小,头花蓼各器官Sb含量增加,且表现为根＞叶＞茎。头花蓼根部、地上部对Sb的富集系数分别为0.53~1.76(平均1.32)、0.13~0.36(平均0.23),且均在土壤中Sb处理量为200 mg/kg时达到最大值;头花蓼对Sb的转运系数为0.13~0.24(平均0.18),表明头花蓼将Sb从根部转运到地上部的能力较低。在Sb浓度低于2.09 mg/kg的土壤中种植头花蓼,头花蓼根、茎、叶各部位均可安全食用;但土壤中Sb浓度高于8.72 mg/kg时,头花蓼各部位食用均存在安全风险。     

高效液相色谱-串联质谱法测定儿童和成人尿液中双酚A、四溴双酚A和辛基酚

采用高效液相色谱-串联质谱法定量检测人体尿液中痕量双酚A、四溴双酚A和辛基酚.将解冻后的尿样酶解,经液液萃取、旋蒸至干,甲醇定容后分析.3种目标物质在0.2～50 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)在0.05 ～ 0.27 μg/L之间.在5,10和50 μg/L加标水平下,平均回收率为85.7％～118.6％,相对标准偏差RSD(n=3)为4.1％ ～10.5％.20组儿童与成人的尿样结果表明,尿样中均检出3种目标物,其中,四溴双酚A和辛基酚在儿童及成人尿样中的暴露浓度基本相同,但是双酚A的暴露水平具有显著性差异(儿童＞成人).