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HP-β-CD对苯基琥珀酸对映体色谱保留机制及拆分机理的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
利用反相液相色谱(RP-HPLC)法,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂,研究了苯基琥珀酸(PSA)对映体的色谱保留机制.苯基琥珀酸对映体达到基线分离的最佳色谱分离条件为:10 mmol/L HP-β-CD,20% (体积分数)乙腈,0.05%(体积分数)三氟乙酸,pH 2.5,柱温25 ℃,流速1.0 mL/min,进样量为20 μL,检测波长为254 nm.该文建立了保留因子(k)与ce(HP-β-CD)、ce(H+)、包结平衡常数以及苯基琥珀酸的解离常数的关系式,并结合实验对该关系式进行了验证.保留因子的倒数1/k对ce(HP-β-CD)呈良好的线性关系,证明HP-β-CD与苯基琥珀酸对映体形成了包合比1 ∶ 1的包合物.在低酸度值下,包结平衡常数的计算结果显示,R-(-)-苯基琥珀酸与HP-β-CD所形成的包合物的包结平衡常数(162.5)比S-(+)-苯基琥珀酸(97.4)的大很多.手性拆分过程中热力学参数的计算结果表明,HP-β-CD对苯基琥珀酸对映体的分离过程主要是一个焓驱动的过程,包合过程是一个放热过程.通过比较手性选择体结构,探讨了HP-β-CD拆分苯基琥珀酸对映体的机理. 研究表明,分子尺寸大小相匹配以及构象诱导作用大小不同可能是HP-β-CD拆分苯基琥珀酸对映体的主要因素. 相似文献
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基于单级手性萃取数学模型和质量守恒定律,建立了多级离心手性萃取数学模型,设计了多级离心萃取数学模型程序,并对多级离心萃取分离苯基琥珀酸(PSA)对映体进行了模拟.模拟了相比、萃取剂浓度、对映体浓度、进料位置和萃取级数等工艺参数对萃取效果(产物纯度和产率)的影响.模拟结果表明,考察的工艺参数共同影响萃取相和萃余相的产物纯度及产率;采用中间位置进料和较大的W/F相比有利于对称分离.实验发现:采用中间位置进料,10级离心萃取后萃取相中苯基琥珀酸的光学纯度ee(对映体过量)达到56%以上.模拟结果还表明,采用26级离心萃取器,中间进料,逆流分级萃取,萃取相及萃余相中的光学纯度ee都能达到98%以上. 相似文献
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介绍Web环境下气相色谱模拟实验功能模块的开发与应用 ,包括色谱分离过程及工作流程模拟 ,操作仿真与色谱工作站软件的操作仿真等内容 ,并对气相色谱模拟实验的教学效果进行了讨论。 相似文献
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通过近似类比原子绝热布居理论,建立了基于KTP晶体的斯塔克啁啾快速绝热通道理论的波长转换模型,系统研究了晶体耦合调制中的耦合迟延参数和宽度参数、泵浦强度、温度、入射波长等因素对转换效率的影响.结果表明在KTP晶体中能实现入射光能量到出射光能量近乎完全的转换,同时转换过程中中间光能量保持极低.离最优晶体耦合调制参数越远,转换效率越低.转换效率先随泵浦强度的增大不断增大,当转换效率达到最大值,增大泵浦强度对转换效率几乎无影响.温度和入射波长的变化对转换效率影响较小.研究结果表明基于KTP晶体的斯塔克啁啾快速绝热通道理论的波长转换具有很好的鲁棒性.该研究可为紫外到中红外光源的获取以及光子器件的制造提供理论依据. 相似文献