嵌段聚合物修饰毛细管电色谱柱分离分析解热镇痛药物

采用可逆加成断裂链转移聚合法合成了具有两亲性质的嵌段聚合物聚苯乙烯马来酸酐,通过共价键合将其涂覆于毛细管内壁,构建了一种新型开管柱毛细管电色谱(OT-CEC)方法,并将其用于解热镇痛药物的分离分析.考察了缓冲溶液p H值、磷酸盐浓度、有机溶剂的种类及添加量对3种药物(氨基比林、非那西汀和4-氨基安替比林)OT-CEC分离效率的影响.结果表明,在缓冲溶液中添加15%(体积分数)四氢呋喃后,修饰于管壁表面的嵌段聚合物可形成胶束结构,并起到类表面活性剂的作用;与裸管相比,该涂层管可明显提高被分析物的分离效率;连续30次测定电渗流的相对标准偏差3.0%,表明该涂层管稳定性较好.在最佳OT-CEC分析条件下,对3种药物的分析均获得了良好的定量线性关系(R20.988),检出限为3.5~4.8μg/m L.所建立的方法为新型嵌段聚合物涂层的开发及药物的OT-CEC分析奠定了良好基础.     

9-脱氧-9-同型红霉素A(Z)肟的合成工艺改进

以氢氧化钠为催化剂,异丙醇为溶剂,9-脱氧-9-同型红霉素A(E)肟通过异构化反应,于10℃反应24 h合成了9-脱氧-9-同型红霉素A(Z)肟,纯度98.4%,收率78.2%.其结构经1H NMR,IR和MS表征.     

碳酸氢钠活化过氧化氢对烯烃的环氧化

研究了碳酸氢钠活化H<,2>O<,2>(BAP)体系对苯乙烯和不饱和脂肪酸甲酯的环氧化.分别考察了碳酸氢钠、表面活性剂、加料方式、反应时间、H<,2>O<,2>用量和反应温度对BAP体系H<,2>O<,2>分解和烯烃环氧化的影响.在n(苯乙烯):n(H<,2>O<,2>):n(NaHCO<,3>)=1:10:0.25,...     

紫外光固化超支化聚酯的合成及性能

以季戊四醇为核,2,2-羟甲基丙酸为臂,采用熔融缩聚法合成并表征了末端含大量羟基的超支化聚酯,其支化度高,黏度低,具有良好的热稳定性.以甲基丙烯酸酐改性超支化聚酯,得到链末端含有C=C的超支化甲基丙烯酸酯,在最佳反应条件下改性反应的转化率可达89%以上.改性后的超支化聚酯表现出更低的黏度,热失重曲线呈现为两段,玻璃态转...     

填充柱气相色谱法快速测定发酵废水提取物中丙/乙酸含量

建立了一种快速测定发酵废水及其提取物中丙/乙酸含量的气相色谱方法.采用GC9790气相色谱仪,不锈钢填充柱,FID检测器,外标法定量,色谱条件为:载气(氮气) 55 mL/min,氢气30 mL/min,空气300 mL/min,柱箱温度140 ℃,汽化室温度170 ℃,检测器温度200 ℃,进样量1 μL.丙酸保留时间4.86 min,标准曲线ρ=6.487×10-6A-8.718×10-2,线性相关系数r=0.9990,精密度RSD=2.5%,回收率92.7%～107.2%,检测限4.4×10-3 g/L.乙酸保留时间3.49 min,标准曲线ρ=1.118×10-5A+4.042×10-2,线性相关系数r=0.9997,RSD=2.1%,回收率95.3%～106.3%,检出限7.6×10-3 g/L.此方法为从发酵废水中提取丙/乙酸和发酵控制研究提供了检测手段.     

石墨烯导热性能及其测试方法

石墨烯以其独特的结构和优异的性能引起人们广泛的关注。本文通过总结近期国内外石墨烯导热工作研究进展,梳理了石墨烯的导热机理,根据导热机理指出缺陷、基底、石墨烯边缘是影响石墨烯热导率的主要因素。综述了采用分子动力学及非平衡态格林函数方法进行石墨烯热导率模型计算的研究成果,并在模型的基础上,全面阐述了实验方面针对不同层数石墨烯热导率的测试方法及结果。     

硫酸铜掺杂TiO2涂层对碳纤维抗氧化性能的影响

采用溶胶-浸渍法,以CuSO₄为烧结助剂在碳纤维表面制得TiO₂涂层。利用XRD、SEM和TEM分析了涂层相组成及形貌,通过静态等温氧化实验考察了涂层碳纤维抗氧化性能。结果表明：掺杂CuSO₄制备TiO₂涂层均匀完整致密,涂层相组成均为锐钛矿型TiO₂,且涂层厚度从45 nm提高至185 nm;与普通TiO₂涂层碳纤维相比,完全氧化温度从667 ℃上升到800 ℃,氧化活化能从118.390 kJ·mol^-1提高到152.562 kJ·mol^-1,CuSO₄的掺杂大大提高了TiO₂涂层碳纤维的抗氧化性能。     

氢化铝锂一步还原β-烯胺酮合成1,3-胺基醇

β-烯胺酮类化合物是重要的有机合成砌块, 通过还原可用来合成具有广泛用途的1,3-胺基醇类化合物. 文献报道氢化铝锂还原β-烯胺酮为1,3-胺基醇, 只能采用两步还原的方法. 在四氢呋喃中采用过量的氢化铝锂于回流下将3-二甲胺基-1-芳基-2-丙烯酮高产率地一步还原为N,N-二甲基-3-羟基-3-芳基丙胺, 为该类化合物的合成提供了一个新方法.     

催化裂化汽油中含硫化合物的分离氧化脱硫研究

以负载氧化铜的氧化铝层析柱对催化裂化(FCC)汽油全馏分进行分离,使其中的烷烃、烯烃与芳烃、含硫化合物分离成极性不同的两组,含硫化合物在芳烃组分中得以分离富集。分离后对芳烃组分中的含硫化合物进行氧化,脱硫率达72%。氧化后的芳烃组分与分离出来的烷烃、烯烃组分混兑,可使FCC汽油的总脱硫率达71·3%。     

聚3-甲基噻吩及聚3-己基噻吩修饰钛酸盐纳米管的光电化学性能研究

采用水热法制备了钛酸盐纳米管, 并将钛酸盐纳米管制备成纳米结构电极进行光电化学研究. 钛酸盐纳米管产生阳极光电流, 具有n-型半导体特性. 结果表明, 聚3-甲基噻吩[poly(3-methylthiophene), PMeT]、聚3-己基噻吩[poly(3-hexylthiophene), P3HT]修饰钛酸盐纳米管后产生的光电流均较纯钛酸盐纳米管的光电流高, 且使产生光电流的波长向长波区移动. 钛酸盐纳米管/PMeT、钛酸盐纳米管/P3HT的光电转换效率分别达11.40%, 0.91%(未校正光子损失). 钛酸盐纳米管/PMeT的光电转换效率较钛酸盐纳米管/P3HT的光电转换效率高10.5%. 钛酸盐纳米管/PMeT、钛酸盐纳米管/P3HT中存在p-n异质结, 在一定条件下p-n异质结的存在有利于光生电子/空穴的分离.