镧掺杂水滑石材料的热分解过程研究

采用共沉淀法制备了系列La掺杂改性的含Cu类水滑石,高温焙烧得到其衍生混合氧化物材料,并用XRD,TG-DSC,FT-IR等对材料进行表征.结果表明,前驱物XRD图谱呈典型的水滑石衍射特征且颗粒结晶良好;经800℃焙烧后,掺杂La2O3含量为5.1%的样品仅有Mg1-xFexO晶相出现,说明La的掺杂提高了材料的高温稳定性,混合氧化物中的Cu离子呈高分散状态.     

单原子分散含Ni复合氢氧化物的制备及POM反应研究

以共沉淀法合成的系列NiMgAl单原子分散复合氢氧化物(NMA-HTLC)为前驱物, 经过焙烧制得复合氧化物催化剂. 并考察了不同催化剂的焙烧温度、还原温度、反应温度对催化甲烷部分氧化反应的影响.     

镧掺杂粘土源含铜氧化物催化剂的制备、表征及催化性能

采用共沉淀和水热法合成了不同阴离子粘土前驱型复合氧化物催化材料,样品经XRD,FTIR,TPR,TG-DSC,SEM进行表征.同时考察了铜含量在掺杂和不掺杂稀土时对甲烷催化燃烧的影响,结果发现随含铜量增加催化活性增加;未掺杂La的催化剂在高温下出现失活现象,而掺杂型催化剂稳定性良好.同时,制备方法对催化剂的性能有显著影响,在不同制备前驱物pH的条件下,使用共沉淀和水热法合成的阴离子粘土材料,合成时的pH均对催化剂的活性影响较大;同时焙烧温度对催化活性有不同程度的影响.     

GC/MS法分析油松节挥发油化学成分

用气相色谱-质谱法对山东昆嵛山产油松节挥发油进行化学成分的分析。采用水蒸气蒸馏法从油松节中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析，找出最佳分析条件，用归一化法测定其含量，并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。共鉴定了48个成分，占挥发油总成分的84％以上。结果表明，此方法稳定可靠，重现性好，适用于中药挥发油的化学成分分析。     

MXenes的制备及其在环境领域的应用

MXenes是一类新型的二维过渡金属碳/氮化物或碳氮化物,是由Mn₊₁AXn相物质(MAX相)通过剥离而得到的单层或薄层纳米片。独特的二维层状结构、较大的比表面积以及出色的导电性、机械稳定性和磁性等性能,使MXenes迅速成为研究热点,并已广泛应用于储能、催化、吸附等众多领域。本文总结介绍了二维材料MXenes的制备方法,并重点综述其近年来在环境领域的应用研究进展,如吸附重金属、吸附放射性金属、吸附有机物、二氧化碳的选择性吸附、光催化、电催化、膜分离、传感器、生物活性、电磁吸收与屏蔽等进行了总结与回顾,最后对现阶段存在的问题和未来发展进行了分析。     

改性黏土负载多乙烯多胺对H_2S的高效捕集

以工业建材级黏土矿石粉为原料,经酸处理或煅烧改性后,利用其多孔性负载多乙烯多胺制得吸附材料,并考察了其硫化氢脱除性能.实验结果表明,经400℃煅烧改性的材料的硫化氢脱除效果最佳.考察了负载方法、吸附温度、水蒸气预处理和负载量等因素对吸附的影响,发现在较低温度以及预加湿的情况下,硫化氢的脱除效果最显著,脱除率接近100%.负载量为33.3%的吸附剂的穿透硫容及饱和硫容均优于其它负载量的吸附剂.再生实验表明,吸附剂可以在较低温度下轻易再生,且多次再生后脱硫效果无显著下降.红外光谱和比表面积测试结果表明,该吸附剂对硫化氢的吸附以化学吸附为主.     

氰基衍生化制备胺的研究进展

胺是有机分子中最常见且重要的结构之一,广泛存在于天然产物分子、药物、染料、塑料等的分子结构中,开发合成胺的有效方法在化学工业中具有很高的需求但仍充满挑战。在诸多已知有机胺的合成方法中,以氰基为前体还原衍生化制备胺被认为是一条原子经济且绿色可行的方案。然而,氰基中存在稳定的碳氮三重键,还原过程涉及较多中间体,而部分中间体活性比氰基更高,因此反应受还原剂、催化剂、反应条件的影响很大,由氰基选择性制备目标胺结构仍充满挑战。本文从氰基的基本电子结构与反应活性出发,综述了近年来以氰基为原料的官能团胺基化反应,对部分重要反应的催化剂和反应机理做了简要讨论,为设计氰基制胺催化剂和应用工艺提供了新的视角。     

Au/SBA-15 的制备及其催化 CO 氧化反应性能

 以 SBA-15 为载体, 采用沉积沉淀法制备了纳米 Au 催化剂, 研究了不同预处理条件对 Au 在载体表面状态的影响, 考察了催化剂样品催化 CO 氧化性能. 以高分辨率透射电子显微镜、N2 吸附、X 射线衍射、紫外-可见漫反射吸收谱、X 射线光电子能谱和电感耦合等离子体发射光谱等手段对催化剂的结构和表面性质进行了表征. 结果表明, 经还原焙烧处理后的 Au/SBA-15 催化剂热稳定性较好, Au 在 SBA-15 孔道表面呈高分散状态, 样品在 CO 氧化反应中表现出优异的低温催化活性和高温稳定性, 同时具有优异的抗烧结性能和良好的循环稳定性.     

电化学还原氧化石墨烯用于四环素电催化检测

四环素(TTC)因其广泛的抗菌性和低生产成本等特点而成为应用最广泛的兽医药物. TTC的大量使用不可避免地导致其进入地表水、地下水和污水处理厂.迄今,已有许多方法用于TTC检测,包括免疫测定法、微生物检测法和化学-物理法等.然而,这些方法费用高,耗时长或需要复杂的样品预处理过程,不适合现场测量或常规分析.电化学分析法具有操作简单、成本低廉、选择性和灵敏度较高、易实现在线检测等特点,在检测领域具有重要优势.石墨烯在电化学传感器领域表现出优越的应用性能,但有关石墨烯材料应用于电分析和电催化方面的报道仍然有限.石墨烯的前驱体氧化石墨烯(GO)片层底面上具有各种类型的含氧官能团和层状边缘,导致其绝缘并具有很多缺陷,使GO包含了sp2和sp3杂化碳原子,为GO提供了独特的具有化学功能的异构电子结构.通过对GO进行还原,可以生成新的sp2域或者改变含氧官能团的数量和类型,从而为GO提供更多的特殊性质.研究表明,电化学还原是一种绿色快速的还原方法,可以控制GO的还原程度和还原过程.本文利用电化学还原法来调整GO表面的官能团和缺陷度,利用在–0.8 V还原电位下得到的电化学还原氧化石墨烯(ERGO-0.8V)修饰玻碳电极(GC)为工作电极(GC/ERGO-0.8V),采用循环伏安法对溶解在pH=3的缓冲溶液中的TTC进行电化学检测,发现ERGO-0.8V对TTC具有电催化性能.利用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱对ERGO-0.8V, ERGO-1.2V, GO及化学还原得到的石墨烯(CRGO)表面官能团和缺陷程度进行了表征,考察了TTC在ERGO-0.8V/GC上的电化学行为,对其电催化还原机理进行了推测.结果表明,与GO, ERGO-1.2V及CRGO修饰电极相比, GC/ERGO-0.8V修饰电极的催化还原峰在0–0.5 V,对TTC表现出独特的电催化性能, GC/ERGO-0.8V电极对浓度为0.1–120 mg/L的TTC溶液具有良好的检测性能,在不同浓度范围内其氧化峰峰电流与峰电位的线性关系不同. FT-IR和XPS结果显示,在–0.8 V还原电位下得到的ERGO-0.8V,其官能团类型和数量发生变化,但仍存在大量官能团,主要是羧基、羟基和环氧基.同时,拉曼表征显示ERGO-0.8V的缺陷密度增大,同时新生成的sp2域减小而使得ERGO的sp2域减小.对比GO等其他材料的表征结果推测,官能团变化是影响ERGO独特电催化性质的主要因素,除此之外还有材料的缺陷度和sp2域.推测GC/ERGO-0.8V修饰电极对TTC可能的催化机理为： TTC在GC/ERGO电极上的还原与氢醌和醌之间的转换有关;而对于ERGO,则可能对应于羧基和羟基之间的转化.然而,同样具有羧基和羟基的ERGO-1.2V则对TTC没有产生电催化作用.其原因可能是在–0.8到–1.2 V还原电位下,形成的羧基位于石墨烯片层内部,而片层内的电子传递较慢.     

原位衍生分散液相微萃取-气相色谱-质谱快速测定水中的四溴双酚A

通过研究萃取剂、分散剂的种类和体积,KHCO3用量,衍生剂乙酸酐的用量和萃取时间对萃取效率的影响,建立了原位衍生分散液相微萃取-气相色谱质谱联用测定水中四溴双酚A的方法.方法线性范围:0.5～ 100 μg/L,检出限:0.1μg/L;RSD:5.4％ (n =5).将该方法用于环境水样的测定,加标回收率:53.5％ ...