超声辅助提取-QuEChERS/GC-MS法快速测定土壤中六六六和滴滴涕

基于QuEChERS技术并辅助快速超声提取,建立了土壤中HCH,DDT快速检测方法。土壤样品经正己烷:丙酮=1:1(V/V)辅助超声提取、N-丙基乙二胺(PSA)与C_(18)混合分散剂净化,利用GC-MS外标法定量分析。6种目标农药线性范围均超过3个数量级; 3种添加水平(2. 0,20,80. 0μg/kg)下,土壤中8种农药平均回收率为82. 2%～102. 4%,相对标准偏差均小于12. 5%;方法检出限(LOD)为0. 06～0. 27μg/kg,定量限(LOQ)为0. 21～0. 89μg/kg,均低于农田土壤HCH,DDT的风险筛查值(GB 15618-2018)。方法可满足实际土壤批量、快速检测需求。     

利用智能手机定量测量楼梯、电梯高度与垂直速度

随着智能手机与内置传感器技术的不断进步,利用智能手机探索物理实验逐渐增多。文章基于智能手机内置气压传感器(pressure sensor)和phyphox应用软件,定量测量人行楼梯、电梯升降高度与垂直速度。实验结果证实了该方法的可行性,测量精度在可接受范围。研究项目既增强了物理实验趣味性,又激发了学生学习兴趣和探究欲望,还拓展了智能手机在物理实验领域的应用,有助于构建移动互联网学习模式。     

空气中PM2.5的扩散衰减与预测分析

以西安市2013年1月1日-9月19日的空气污染监测数据为例,采用非稳态的二维多箱模型,综合考虑了风向、季节等因素的影响,对西安市PM2.5的面源污染扩散和衰减规律进行模拟预测,计算模型相对误差;再选用高斯模型对某一天西安市突发情况下PM2.5浓度扩散情况进行点源污染扩散预测,并评价模型的有效性.     

基于遥感和作物生长模型的多尺度冬小麦估产研究

粮食安全是社会和谐、政治稳定和经济可持续发展的重要保障。准确预测区域乃至全球的农作物产量能够为各级政府、相关部门制定农业农村政策提供技术支持,保障粮食安全。目前关于农作物估产的研究大多具有地域性、经验性,过分依赖地面实测数据,一种基于多光谱卫星遥感数据和作物生长模型估算农作物产量的模型框架SCYM（Scalable Crop Yield Mapper）能够极大地减少模型对实测数据的依赖,快速应用于不同空间尺度、不同种类作物的估产,为多尺度农作物估产研究提供了一条有效的途径。以安徽省2012年-2018年冬小麦为研究对象,通过总结前人研究确定的敏感参数及其在研究区内的波动范围,结合大量实割实测数据优化WOFOST（WOrld FOod STudies）模型参数;将模拟产量、不同时段的模拟叶面积指数(LAI)同遴选出的天气变量训练随机森林模型,并以最佳观测日期组合下的MODIS-LAI代替对应时段的模拟LAI进行产量估算。结果表明：（1）模型产量估算值与站点实测值的总体相关性为0.758（R2为0.575）,RMSE为790.92 kg·ha-1。精度较高的站点主要分布在淮北平原（<1%）而高误差区域集中于皖南丘陵地带（>40%）;（2）对2012年-2018年全省范围进行冬小麦估产,根据7年平均估产结果的空间分布,小麦单产由北向南逐渐减少,高值区出现在皖北的淮北平原,低值区主要分布于皖中、皖南地区;（3）2012年-2018年实测单产平均值为6 058.00 kg·ha-1,SCYM估算单产平均值为5 984.95 kg·ha-1,且估算产量与实测产量的年际时间序列的相关性为0.822,RMSE为189.96 kg·ha-1,每年估产的相对误差均不超过6%。研究表明SCYM估产框架对安徽省冬小麦产量估算具有一定的可行性,在产量预报方面效果良好。该方法能够在一定程度上改善以往估产模型存在的地域性、经验性问题,在区域尺度的应用方面具有极大的潜力,未来可为农业估产提供极其重要的理论依据和实用价值。     

绿肥对华北潮土土壤可溶性有机物的影响

在华北潮土上种植不同绿肥,于绿肥翻压前原位采集其地上部及土壤样品,进行56d的绿肥翻压模拟试验。设毛叶苕子(Vicia villosa Roth.)、二月兰(Orychophragmus Violaceus L.)、黑麦(Secale cereale L.)三个绿肥处理和无绿肥对照处理,分析培养过程中土壤可溶性有机物(DOM)组分及其紫外-可见光谱参数的变化,以探究绿肥对土壤DOM的影响。种植和翻压绿肥增加土壤可溶性有机碳(DOC)、总有机酸碳(TOAs)和总碳水化合物碳(TCs)含量,三者的变化趋势一致,各处理均在培养第1 d上升至峰值后迅速下降。毛叶苕子提高DOC和TOAs的效果最好,最高比对照增加114.01%(培养第1d)和109.10%(培养第14 d)。黑麦提高TCs的效果最好,最高比对照增加323.18%(培养第42 d)。种植和翻压绿肥增加土壤可溶性有机氮(DON)含量,与DOC变化趋势不同,各处理在培养第1 d上升后迅速下降一段时间后又迅速上升。毛叶苕子提高DON的效果最好,最高比对照增加305.83%(培养第42d)。绿肥增加了SUVA₂₅₄,SUVA₂₆₀,SUVA₂₇₂,SUVA₂₈₀,SAUC_240-400,降低了A₂₅₀/A₃₆₅和A₂₄₀/A₄₂₀。紫外-可见光谱参数的主成分分析显示SUVA₂₅₄,SUVA₂₆₀,SUVA₂₇₂,SUVA₂₈₀间有很高正相关性,A₂₅₀/A₃₆₅和A₂₄₀/A₄₂₀间亦有很高正相关性,SAUC_240-400是这些参数中表征DOM性质的关键因子。综上结果表明,种植翻压绿肥增加了土壤DOM含量,提高了土壤DOM的芳香性、疏水性、腐殖化程度、平均分子量,增加了土壤DOM的稳定性。     

土壤全氮田间Vis/NIR光谱测定方法研究

应用Vis/NIR光谱直接测定原始土壤属性具有重要的研究和应用价值。选取我国中部水稻土和潮土共103个土样,对比分析了两种土壤在田间环境下的湿态(R_w)和干态(R_d)光谱特征。采用相对变换光谱方法对湿态光谱进行了处理,结果表明该方法能够有效降低土壤水分的干扰和消除部分噪声,得到的变换光谱(R_n)与干态光谱在信息量和特征方面具有很高的相似度。以此建立了土壤TN的PLS回归估计模型,检验结果表明,R_n对水稻土和潮土TN的估计模型精度均高于R_w,修正判定系数分别从0.26和0.46提高到0.53和0.62。因此,相对光谱变换方法能够有效提高应用田间土壤光谱估计土壤参数的能力,建立的PLS模型可以用于测定TN含量,研究结果可作为实现田间实时分析土壤属性的工作基础。     

新型溶胶-凝胶离子液体固相微萃取探头的研制

以1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸(HEMIM[BF4])和1-羟乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺(HEMIM-[N(SO2CF3)2])离子液体为涂层材料,采用溶胶-凝胶方法制备了两种新型的离子液体-羟基硅油(OH-TSO)复合涂层固相微萃取探头,并对溶胶-凝胶反应机理和涂层性能进行了考察.由于阴离子结构不同,两种离子液体-OH-TSO复合涂层的性能也存在一定差异.首先,从表面形貌来看,HEMIM[BF4]-OH-TSO涂层表面孔洞排列更整齐,孔径更小,且大小均一.从热重分析结果来看,HEMIM[N(SO2CF3)2]-OH-TSO涂层具有更高的热稳定性,最高使用温度可以达到360℃.从萃取性能来看,HEMIM[BF4]-OH-TSO涂层对大多数酚类环境雌激素和芳胺的萃取效果明显高于HEMIM[N-(SO2CF3)2]-OH-TSO和未加离子液体的OH-TSO涂层.除此之外,它们还具有较强的抗溶剂冲洗能力,pH应用范围广,重现性好.以HEMIM[N(SO2CF3)2]-OH-TSO涂层为萃取头,采用固相微萃取-气相色谱法测定了实际水体中的芳胺.结果表明,该方法检测限低(6.3～201.3ng/L),线性范围宽(3～4个数量级),重现性好(RSD7%),准确度高(回收率87.4%～111.5%).     

水热法制备锂电池正极材料o-LiMnO2及其碳纳米管改性

MnCl₂、LiOH、EDTA和NaClO混合溶液一步水热反应合成锂离子电池正极材料正交LiMnO₂(o-LiMnO₂),进一步在反应体系中添加碳纳米管(CNTs)制备碳纳米管改性的o-LiMnO₂(o-LiMnO₂/CNTs复合材料)。采用X-射线衍射和扫描/透射电镜表征产物的晶体结构、微观形貌,循环伏安法和恒流充放电测试得活性材料电化学性能。结果表明,体系中n_Li:n_Mn控制为8:1,在180℃反应24h得到目标产物;反应体系中添加CNTs形成复合材料可降低o-LiMnO₂颗粒粒径、提高导电率。o-LiMnO₂首次放电容量为76.0mAh·g^-1,100周后容量保持为124.1mAh·g^-1;o-LiMnO₂/CNTs复合材料首次及100周放电容量(基于o-LiMnO₂/CNTs的质量)分别高达94.1和159.8mAh·g^-1。     

Cu2+离子掺杂钙锰矿的合成及电化学性质研究

采用不同方法制备出单一或掺杂Cu2+离子的钙锰矿, 分析了其隧道或者骨架结构中掺杂Cu2+离子的合成条件, 并应用粉末微电极考察了其电化学活性和稳定性. 单一或骨架中掺杂Cu2+离子的钙锰矿可在常压回流条件下制备; 隧道中掺杂Cu2+离子的钙锰矿须经高温高压热液反应合成, 且反应温度是影响产物纯度的主导因素. 钙锰矿在高pH值溶液中电化学稳定性较好; 骨架中掺杂Cu2+离子可提高钙锰矿的电化学活性和稳定性, 而隧道中掺杂Cu2+离子的钙锰矿电化学活性较低; 结合循环伏安法进一步证明了后者掺杂的Cu2+离子主要位于钙锰矿的隧道中.     

基于分子相互作用力场分析的多氯代二苯并二嗯英定量结构-色谱保留关系

提出了基于分子相互作用力场（MIF）、应用偏最小二乘（PLS）与多区组偏最小二乘（MBPLS）分析相结合，建立并检验多氯代二苯并二嗯英（PCDD）定量结构一色谱保留关系（QSRR）模型的研究方法。分别以表征van der Waals、氢键和疏水效应的C3、H和DRY探针，计算75种PCDD的分子相互作用力场，并与其气相色谱Kovats保留指数进行PLS与MBPLS分析，建立了拟合与预测效果良好的QSRR模型。其中MBPLS模型相关系数r^2为0．998；交叉验证的相关系数q^2为0．994。采用投影变量重要性方法判断了各种效应在PCDD色谱保留中的贡献。结果表明：van der Waals作用的影响最大，其次为疏水效应，而氢键效应影响较小。