等度反相高效液相色谱法测定茶多酚中的儿茶素和咖啡因

 介绍一种简便的等度反相高效液相色谱分析茶多酚中 5种儿茶素和咖啡因的快速方法。样品总的分析时间在 0 5h内。色谱柱为ResolveC18;流动相为水 体积分数为 85 %的磷酸水溶液 乙腈 N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)(体积比为 85 9∶1∶12 0∶2 0 ) ;柱温为 43℃ ;紫外检测波长为 2 80nm。研究了流动相中改良剂DMF与容量因子的关系。被测组分的含量与其峰面积有良好的线性关系 (r =0 .9992～ 0 .9999) ;加标回收率在 83.33%～ 10 4.42 %(RSD在 0 .74%～ 1.43% )。  

超分子化合物(bipyH2)2(H2P2Mo5O23)·H2O的水热合成、晶体结构和性质

在水热条件下合成了新型超分子化合物(bipyH2)2(H2P2Mo5O23)*H2O, 对其进行了红外光谱、拉曼光谱、紫外-可见漫反射光谱、荧光光谱和循环伏安等分析表征. X射线单晶结构分析表明, 标题化合物属单斜晶系, P21/c空间群, 晶胞参数a=1.679 51(7) nm, b=1.151 93(4) nm, c=1.889 08(8) nm, β=108.335(1) °, V=3.469 2(2) nm3, Z=4, Dc=2.382 g/cm3, F(000)=2 408, μ=1.951 mm-1, R=0.024 4, Rw＝0.072 1. 标题化合物的杂多阴离子[P2Mo5O23]4-由5个MoO6畸变的八面体和2个PO4畸变四面体通过共顶点或共边组成; 5个Mo原子近似处于同一平面, 它们和2个P原子组成了一个畸变的五角双锥构型; 杂多阴离子与质子化的4,4′-bipy和水分子通过氢键连成无限二维网状结构, 形成超分子化合物.  

双掺Er3+,Yb3+离子KY(WO4)2晶体的光谱性质

研究分析了用助熔剂法生长的Er^3 /Yb^3 :KY(WO4)2晶体在室温下的吸收光谱和发射光谱，在吸收谱的350－1750nm区域，除了900－1050nm的谱带是Er^3 ,Yb^3 的共同谱带，其他的都属于Er^3 的谱带，用266nm激发时产生540－560，660－680，850－870，1450－1600nm四个发射带，用976nm激发时产生的主要是Er^3 的1450－1600nm发射带，这两 的能量转移机制不相同。  

用吸附－热脱捕集进样法研究茉莉花香释放过程中化学成分

本文采用吸附－热脱法作为头香成分的捕集和进样工具，并以气相色谱和气相色谱／质谱作为分析手段，对茉莉鲜花蕾的释香过程成分变化作跟踪测定，结果表明释香的各阶段组成分有明显的不同，为精油生产选择合理的投料时间提供科学依据。  

小麦粉中过氧化苯甲酰与苯甲酸总量的毛细管气相色谱法测定

报道了测定小麦粉中作为增白剂的过氧化苯甲酰及残留苯甲酸总量的改进方法。小麦粉通过酸性乙醚．石油醚(60～90℃)萃取，其中过氧化苯甲酰同时被还原成苯甲酸，经石英毛细管气相色谱柱DB-WAX分离，氢火焰离子化检测器检测，以外标法定量。方法的相对标准偏差为4．8％～9．1％；线性范围为0．005～0．1g／L(r=0．996)；检出限为2．0mg／L；回收率为90．0％～96．5％。将该法应用于小麦粉中过氧化苯甲酰及残留苯甲酸总量的分析，结果令人满意。  

纳米材料的概述、制备及其结构表征

纳米材料在电子、光学、化工、陶瓷、生物和医药等诸多方面的重要应用而引起人们的高度重视。本文从以下3个方面加以论述。 一、纳米材料的概述:从分子识别、分子自组装、吸附分子与基底的相互关系、分子操作与分子器件的构筑,并通过具体的例证加以阐述,包括在STM操作下单分子反应;有机小分子在半导体表面的自指导生长;多肽-半导体表面特异性选择结合;生物分子/无机纳米组装体;光驱动多组分三维结构组装体;DNA分子机器。 二、纳米材料的若干制备方法和结构表征方法:制备方法包括:物理的蒸发冷凝法,分子束外延法(MBE),机械球磨法,扫描探针显微镜法(SPM)。化学的气相沉淀法(VCD),液相沉淀法,溶胶-凝胶法(Sol-gel),L-B膜法,自组装单分子层和表面图案化法,水热/溶剂热法,喷雾热解法,样板合成法或化学环境限制法及自组装法。 三、若干结构表征方法包括:X-射线法(XRD),扩展X射线精细结构吸收谱(EXAFS),X-射线光电子能谱(XPS),光谱法,扫描隧道显微镜/原子力显微镜(STM/AFM)和有机质谱法(OMS)。  

椅型碳纳米管电子结构与长度效应

采用PM3方法对含帽结构的三种(5,5)椅型有限长碳纳米管的构型和电子结构进行了系统研究，结果表明，随着管长度的增加，除了最高占据轨道(HOMO)和最低空轨道(LUMO)之间的能隙(Eg)出现周期性的变化外，纳米管端“表面”(管的末端和管帽)构型也出现周期振荡现象，通过研究同种类型纳米管三组不同的长度效应，发现属于同一组的纳米管具有相似的构型和电子结构变化规律，此外，研究表明纳米管帽的尺寸效应可以看成为一定长度管壁的简单延伸，揭示了含帽与不含帽纳米管电子结构之间的相似性。本文还对处在管末端以及管帽上的表面态及其化学反应性进行了探讨。  

铕(Ⅲ)与对甲基苯甲酸.2,2'-联吡啶配合物的合成.晶体结构及荧光光谱

合成了对甲基苯甲酸铕2,2'-联吡啶的晶体配合物,元素分析表明配合物的化学式为Eu(p-MBA)~3 dipy(p-MBA:对甲基苯甲酸根;dipy:2,2'-联吡啶).用X 射线衍射法测定了配合物的单晶结构,其结构式为Eu~2(p-MBA)~6(dipy) ~ 2, 属单斜晶系,C2/C空间群,晶胞参数:a=1.4086(6),b=1.9115(11),c=2.3077(16)nm;β=96.60(4)~°,V=6.1727nm^3,Z=4对甲基苯甲酸根,2,2'-联吡啶均以双齿配位, 中心铕离子的配位数为八,形成的配位多面体为三角十二面体,两个铕离子通过四个对甲基苯甲酸基桥联,形成双核配合物,利用配合物Eu(p-MBA)~3 dipy在紫外光或可见激发下, 能发出很强荧光的特性,以Eu(Ⅲ)离子为光谱探针,77K 下测得其高分辨激发和发射光谱及时间分辨光谱,光谱数据表明配合物中有两种Eu(Ⅲ)离子格位.  

多孔材料化学:从无机微孔化合物到金属有机多孔骨架

本文主要从无机微孔化合物和金属有机多孔骨架的合成化学和结构化学这两方面来介绍多孔材料化学的研究进展。多孔材料是一类具有规则孔结构的固态化合物,它们在催化、分离、离子交换等工业领域有着广泛的应用。硅铝酸盐是最为人们所熟知的微孔分子筛,经过半个多世纪的发展,人们又相继开发出磷酸盐、砷酸盐、锗酸盐、亚磷酸盐、硫酸盐、亚硒酸盐以及金属硫化物等类沸石无机微孔化合物。近十多年来,配位聚合物与金属有机多孔骨架开始大量兴起,为微孔化合物的多样化与组成的复杂性增添了新的领域。