钇(Ⅲ)-莫西沙星配合物的荧光性质及分析应用

钇(Y3+)与莫西沙星(MoxifloxacinMXFX)形成的配合物能显著地增敏莫西沙星的荧光强度,据此,建立了测定莫西沙星的新方法。该方法的检出限为8.5×10-10mol/L;莫西沙星的浓度在1.0×10-8～1.0×10-6mol/L范围内与配合物体系的荧光强度呈良好的线性关系。对1.0×10-6mol/L莫西沙星平行测定12次,RSD为1.1%。该法可用于测定尿样中的莫西沙星。对荧光增强机理作了简要的探讨。     

分光光度法测定家兔体内铁和锰的代谢

为探讨补铁和补锰药物的代谢情况,我们对家兔灌胃中剂量金施尔康多维元素片,每小时对家兔取血,利用邻二氮菲分光光度法测定血样中铁与锰的含量。结果显示:7h铁在家兔血液中含量达到峰值37.86μg·mL-1,10h基本代谢完毕,恢复至正常值28.72μg·mL-1;5h锰在家兔血液中含量达到峰值1.31μg·mL-1,但代谢缓慢,16h后代谢完毕,恢复至正常值0.008μg·mL-1。本实验可为科学补铁、补锰提供一定依据。     

邻二氮菲分光光度法测定黄芪中铁的溶出率

邻二氮菲分光光度法测定黄芪中铁的溶出率,研究了不同溶剂对铁的溶出率的影响.检测波长510nm,在0.1-6ug·mL1-1的范围内符合比耳定律,相关系数r=0.9995,检出限为13.7ug·L-1,方法回收率为96.1%-102.3%.精密度为0.38%-2.31%.测定结果表明,分别以水、不同浓度乙醇、不同浓度盐酸作溶剂,灰化后再用水提取铁的溶出率最高,达到44.O%,直接用酸、水、乙醇作溶剂,溶出率依次降低.本法简便、易行,且重现性好.     

新显色剂1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与镉的显色反应

合成了新显色剂1 (6 羟基 2 嘌呤基) 3 [4 (苯基偶氮)苯基] 三氮烯(简称HPAPT),研究了它的性质及其与镉显色反应的条件。实验表明,试剂的分子式为C17H13N9,相对分子质量为359,熔点127～129℃,各级酸离解常数为pKa1=4.1,pKa2=7.2,pKa3=10 7。在pH9.0～11.0的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,试剂与镉形成2∶1的红色络合物,表观摩尔吸光系数为2 25×105L·mol-1·cm-1,镉质量浓度在0～0.6mg/L范围内符合比耳定律,在联合掩蔽剂的作用下,可不经分离直接测定环境水样和工业废水中微量镉。     

罗丹明类荧光探针的合成及对铜离子的检测

合成了罗丹明类Cu2+荧光增强型分子探针3',6'-双(二乙氨基)-2-(N-乙叉基氨基)螺[异吲哚-1,9'-占吨]-3-酮（RA）,并研究了它的光谱性能及对铜离子的识别作用.在乙腈/水（体积比1/1）的介质中,当加入Cu2+后探针RA显玫瑰红色,最大吸收波长为548 nm,最大发射波长为571 nm,且荧光强度显著增强,但是,其它常见离子如Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Mn2+, Cd2+, Cr3+, Co2+, Ni2+, Ag+, Pb2+, Zn2+, Fe3+, Hg2+不引起或引起很小的紫外/可见或荧光光谱变化.RA的选择性荧光增强主要是由于Cu2+诱导分子中的酰胺闭环结构发生开环,导致分子结构的共轭程度增大.在6.5×10-8～2.9×10-6 mol?L-1范围内RA可以有效检测Cu2+,检测限为5.0×10-8 mol?L-1.RA对Cu2+的识别不可逆,而且探针RA对pH值不敏感,可以在比较宽的范围内（pH=4.1～10.5）高灵敏、高选择性检测Cu2+.     

1-(5-羧基-1,3,4-三氮唑基)-3-[4-(4-硝基苯基偶氮)苯基] -三氮烯与镉的显色反应及其应用

１ 引 言 三氮烯类试剂是一类广泛用于测定镉、汞、银等元素的显色剂。近年来，为了改善该类试剂的分析性能，人们努力合成了许多取代苯类、吡啶类、苯并噻唑类三氮烯显色剂，但此类试剂灵敏度仍不够高，选择性也不够理想，苯并噻唑类三氮烯显色剂虽灵敏度较高，但选择性仍不理想。作者在研究取代苯类、吡啶类三氮烯显色剂的基础上，又设计合成１－（５－羧基－１，３，４－三氮唑基）－３－［４－（－硝基苯基偶氮）苯基］三氮烯（ＣＴＺＮＰＡＰＴ），研究结果表明，试剂与镉有高灵敏反应，并有较好的选择性，摩尔吸光系数２．４６× １０…     

4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯(DMPDAA),并研究了它与汞(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在TritonX-100存在下,于pH 10.5 Na2B4O7-NaOH缓冲体系中,Hg(Ⅱ)与4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯形成1∶4的红色配合物,其最大吸收波长位于522 nm,表观摩尔吸光系数为1.52×105L.mol-1.cm-1。Hg(Ⅱ)在0~0.80μg/mL范围内符合比尔定律。方法已用于水样中汞的测定。     

铁-抗坏血酸-3,3′,5,5′-四溴联苯-双-(重氮氨基偶氮苯)催化褪色光度法测定痕量铁

研究了在硫酸介质中 ,铁 催化抗坏血酸还原 3 ,3′,5 ,5′ 四溴联苯 双 (重氮氨基偶氮苯 )(TBDPBDAA)而褪色的反应及其动力学条件 ,测定了反应级数和表观活化能 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的测定范围为 0～ 0 .0 80mg L;测定下限为 4.3× 1 0 - 1 0 g mL。用于测定发样、茶叶、面粉中的痕量铁 ,与电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP AES)对照 ,结果满意。     

抑制型离子色谱法测定蔬菜中的NO_2~-和NO_3~-

用抑制型离子色谱法定量测定了NO2-和NO3-.两种阴离子在最佳色谱条件下,8 m in内达到基线分离.对于NO2-,检出限为0.002 mg/L,相对标准偏差为2.58%,线性范围0.2 mg/L~20 mg/L,相关系数0.999 6.对于NO3-,检出限为0.011 mg/L,相对标准偏差为2.01%,线性范围0.3 mg/L~30 mg/L,相关系数0.999 2.该法用于蔬菜中NO2-和NO3-的测定,结果良好.     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应

报道了邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(o-HDAA)的合成及其与镉的显色反应.在Triton X-100存在下,pH10的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成3:1稳定的红色络合物,其最大吸收波长为516nm,表观摩尔吸光系数为1.88×105L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ)浓度在0-20.0μg/25mL符合朗伯-比耳定律.用拟定方法测定废水中微量镉,结果令人满意.