改进FIA荧光光度法测定维生素B_1含量

利用自行研制流动比色皿在荧光光度计上实现了流动注射荧光光度法检测口服药片(口服液)中VB1含量.荧光动态响应信号与维生素B1含量在0.025-3.20,μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996),检出限为0.025μg·mL-1对0.15μg·mL-1样品测定的相对标准偏差为1.43%(n=11).     

石屏井水中金属元素的分析

用原子吸收光谱法测定了云南省石屏县城用于直接点制豆腐的城内(北门、西门、南门)和城郊天然井水中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Co、Cr、Ni和Cd等9种金属元素的含量,方法的相对标准偏差在0.28%—1.53%之间,回收率在97.68%—107.30%之间,分析结果满意。城中天然井水Ca和Mg含量非常高,Ca和Mg含量分别在207.83—268.50μg·mL-1和30.88—35.41μg·mL-1之间,其总硬度(以CaCO3计)在646.15—816.30μg·mL-1之间,为极硬水,西门外城郊井水中Ca含量仅为99.10μg·mL-1,Mg含量28.14μg·mL-1,都未检出Cd,其余6种金属元素在城中井水与郊外井水中的含量差别不大,且都较小;城中井水Ca、Mg含量:北门井水西门井水南门井水,井水中Ca和Mg含量在207.83、30.88μg·mL-1及其以上时,具有石膏或卤水凝固剂的作用,可直接点制豆腐;城中井水中Fe、Zn、Cu、Cr、Ni和Co含量大小为FeZnCrNiCuCo。     

直接荧光法和流动注射荧光法测定微量氨的研究

在碱性介质中 ,基于氨与邻苯二甲醛及 2 巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系建立测定水溶液中微量氨的直接荧光法和流动注射荧光法。曲通X 10 0 (TritonX 10 0 )对该体系具有良好的增稳作用。在λex=4 15nm ,λem=4 86nm下 ,用直接荧光法测定NH3含量在 0 2～ 1 0 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI =2 2 2 86 785 71cNH3(μg·mL- 1 ) (I即为Intensity) ,r=0 9995 ;NH3含量在 0 0 2～ 0 10 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI=- 2 7 4 2 9 2 371 4cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 996 5。用流动注射法测定的工作曲线的回归方程为ΔI=1188cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 9998,线性范围为 0～ 0 7μg·mL- 1 ,并对反应机理进行初步探讨。     

沉淀浮选预分离/富集与FAAS联用测定粮食中痕量Cu和Mn的研究

提出了以8-羟基喹啉为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠为浮选剂,沉淀浮选预分离富集与火焰原子吸收光谱法联用测定痕量Cu和Mn的新方法。研究了浮选分离富集Cu和Mn的最佳条件。讨论了多种浮选条件对单一离子测定的影响及pH 9时混合离子浮选的相互影响,并考察了多种离子对Cu和Mn测定的影响。研究表明,pH为9时Cu的浮选率最大,在此条件下改变混合金属离子的浓度比,当Mn/Cu≥8时,Cu的回收率小于90%。方法简便,快速,灵敏度高,精密度理想,又可避免使用有毒的有机溶剂。铜的校准曲线线性范围为0.5～5.0 μg·mL-1,相关线性系数为0.999 6,方法检出限为1.59×10-3 μg·mL-1。锰的校准曲线线性范围为0.5～5.0μg·mL-1,相关线性系数为0.9987,方法检出限为3.52×10-3 μg·mL-1。该法应用于粮食中铜锰含量的测定,加标回收率达到87.6%～100.7%,结果令人满意。     

文具中可溶性铅和镉的测定

采用火焰原子吸收光谱法测定了学生文具中可溶性铅、镉的含量.铅在0.00-10.00μg·mL-1之间,镉在0.00-4.00μg·mL-1之间具有良好的线性关系.方法的RSD≤4.13%.回收率在93.7%-104.5%之间.方法快速简便,结果准确,可用于文具中可溶性铅、镉含量的监测.     

秦巴山区汉中中药材姜黄中无机元素的测定

用ICP-AES测定陕西汉中市中药姜黄中的2种常量营养性元素(钙、镁)和5种微量元素(铜、铬、铁、锌、锰)含量.钙6010.5μg·g-1、镁6250.1μg · g-1、铜18.8μg·g-1、铬4.2μg·g-1、铁331.8μg·g-1、锌208.6μg·g-1、锰477.4μg·g-1,加标回收率均在96.4％...     

基于ICP-MS法的苹果酒发酵过程矿质元素的动态分析

利用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定苹果酒发酵的不同时期主要矿质元素含量,分析在苹果酒发酵过程中主要矿质元素的吸收和释放的动态变化。结果表明：发酵液中含有的主要矿质元素有钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、锶、硼等十种,其中钾元素的含量最高,在苹果汁中达到1 853.83 mg·L-1,经过发酵后的含量为1 654.38 mg·L-1。在发酵过程中,各种矿质元素的含量处于不断的动态变化之中,整体看来,在发酵进行72～120 h以及144～216 h,大部分矿质元素的含量变化波动较大;尤其在发酵进行到192 h,大部分矿质元素的含量都达到峰值或谷值,其中铁和锌元素的含量达到峰值,钾、钠、钙、镁、锰、硼六种元素的含量达到谷值。但在随后发酵结束前的24 h内,矿质元素的含量又剧烈反弹。经过发酵过程后,钾、镁、铜、锌、硼等元素的含量显著降低,钠、钙、锰、铁、锶等元素含量变化不显著。对十种元素进行相关性分析,结果表明钙元素和锰元素之间的相关性最高,pearson相关系数达到0.924。试验结果为调控酿酒过程,控制产品质量提供了理论依据。     

基于ICP-MS法的苹果酒发酵过程矿质元素的动态分析

利用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定苹果酒发酵的不同时期主要矿质元素含量, 分析在苹果酒发酵过程中主要矿质元素的吸收和释放的动态变化。结果表明: 发酵液中含有的主要矿质元素有钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、锶、硼等十种, 其中钾元素的含量最高, 在苹果汁中达到1 853.83 mg·L-1, 经过发酵后的含量为1 654.38 mg·L-1。在发酵过程中, 各种矿质元素的含量处于不断的动态变化之中, 整体看来, 在发酵进行72～120 h以及144～216 h, 大部分矿质元素的含量变化波动较大;尤其在发酵进行到192 h, 大部分矿质元素的含量都达到峰值或谷值, 其中铁和锌元素的含量达到峰值, 钾、钠、钙、镁、锰、硼六种元素的含量达到谷值。但在随后发酵结束前的24 h内, 矿质元素的含量又剧烈反弹。经过发酵过程后, 钾、镁、铜、锌、硼等元素的含量显著降低, 钠、钙、锰、铁、锶等元素含量变化不显著。对十种元素进行相关性分析, 结果表明钙元素和锰元素之间的相关性最高, pearson相关系数达到0.924。试验结果为调控酿酒过程, 控制产品质量提供了理论依据。     

大鼠肝微粒体中盐酸度洛西汀的RP-HPLC测定

建立大鼠肝微粒体中盐酸度洛西汀的RP-HPLC测定方法,为其体外代谢研究奠定基础.盐酸度洛西汀与大鼠肝微粒体共孵育后,用甲醇沉淀蛋白.离心上清液,采用HP1100色谱系统,以甲醇-0.025mol·L-1磷酸二氢钾缓冲盐(62∶38,V/V,pH 3.5)为流动相,流速0.9mL·miD -1,进样量20μL,经Hedera ODS-2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,检测波长290nm.盐酸度洛西汀在0.4-16μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992),检测限为40ng·mL-1,定量限为0.2μg·mL-1,方法回收率在94.4％-105.0％之间,日内、日间精密度分别＜5％和＜10％(n=5).本方法较为快速,灵敏,准确,可用于盐酸度洛西汀在大鼠肝微粒体中的体外代谢研究.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的优化研究

应用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法 ,对硅铝铁合金中的Al,Fe ,Ca,Cr,Mn ,Ni,Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP AES的操作条件和溶样方法 ,确定了适宜的实验条件 ,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条件优化后 ,使用该方法测定硅铝铁合金中多种元素 ,标准钢样测定结果与推荐值相符。对各种元素的检出限分别为Al(0 0 2 9μg·mL- 1 ) ,Fe(0 0 0 4 μg·mL- 1 ) ,Ca(0 0 0 75 μg·mL- 1 ) ,Cr(0 0 0 15 μg·mL- 1 ) ,Mn(0 0 0 0 9μg·mL- 1 ) ,Ni(0 0 0 2 7μg·mL- 1 ) ,Si(0 0 4 5 μg·mL- 1 )和Ti(0 0 0 3μg·mL- 1 )。对所测元素 ,测定结果的相对标准偏差 (n =6 )在 0 3%～ 1 8%之间 ,加入标准溶液的回收率在96 7%～ 10 2 9%范围。测定合金样品中高含量硅的结果与标准化学 (重量 )法的结果也相符。该方法的特点是数据可靠 ,简便可行和易于推广。     

比卡鲁胺片的相对生物利用度及生物等效性评价

采用同体交叉试验方法,对天津新新制药厂提供的比卡鲁胺片(受试制剂)与德国AstraZeneca公司进口的比卡鲁胺片(参比制剂)在健康人体内的生物等效性进行评价。18名健康志愿者分别单剂量口服受试制剂和参比制剂,应用高效液相色谱法测定血浆中比卡鲁胺药物浓度,绘制药时曲线,计算受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数,2种制剂的达峰时间Tmax分别为(4.94±0.24)h和(3.11±0.32)h,达峰时血中药物浓度Cmax分别为(3885.19±1924.55)ng/mL和(4319.88±2250.15)ng/mL,2种制剂的消除相半衰期t1/2分别为(12.59±3.31)h和(13.45±3.90)h,药时曲线下面积AUC0→48分别为(37966.35±9228.13)ng.h.mL-1和(36552.52±9591.71)ng.h.mL-1,AUC0→∞分别为(41451.43±10326.81)ng.h.mL-1和(40286.27±11573.62)ng.h.mL-1,相对生物利用度F为(104.85±9.62)%。研究结果表明受试制剂的AUC0→48、AUC0→∞的90%可信限落在参比制剂80%—125%范围内,Cmax落在70%—143%范围内。虽然受试制剂较参比制剂达峰慢,但2种制剂的Cmax、AUC0→48和AUC0→∞一致,可以认为受试制剂与参比制剂2种制剂生物等效。     

萃取荧光法测定药物及体液中硫酸氢氯吡格雷含量

提出了简单、灵敏的测定药物及体液中硫酸氢氯吡格雷含量的荧光新方法。利用荧光法研究了硫酸氢氯吡格雷与茜素红的作用,基于在盐酸介质中硫酸氢氯吡格雷能与茜素红形成离子对化合物,该化合物能被二氯甲烷萃取,当用428 nm波长激发时在550 nm左右能发射较强的荧光。因荧光强度与硫酸氢氯吡格雷浓度在一定范围内存在定量关系,从而建立了测定硫酸氢氯吡格雷含量的新方法。当盐酸溶液的浓度为0.3 mol·L-1时,形成的离子对比较稳定,硫酸氢氯吡格雷浓度在1.0～11.0 μg·mL-1 范围内时离子对荧光强度与硫酸氢氯吡格雷浓度呈良好的线性关系,线性方程为F=53.32+35.01c(μg·mL-1),r=0.994,检出限为0.11 μg·mL-1。硫酸氢氯吡格雷在药物和人血清、尿液中的回收率分别为90.6%～99.3%,104.6%～109.3%,96.3%～105.0%,干扰实验表明常用药物辅料对它的测定没有干扰。用本法测定了硫酸氢氯吡格雷片、人血清及尿样中硫酸氢氯吡格雷含量,结果令人满意。实验结果表明本法快速,灵敏度高,准确度好,可用于实际样品中硫酸氢氯吡格雷含量的测定。     

免疫纳米金催化氯金酸-盐酸羟胺光度法检测免疫球蛋白G

在pH 2.27的柠檬酸钠-盐酸缓冲溶液中,纳米金对氯金酸-盐酸羟胺生成较大粒径金颗粒这一慢反应具有较强的催化作用。较大粒径金颗粒在600～1 000 nm处有一个较宽的吸收峰。将纳米金标记羊抗人IgG获得免疫纳米金,免疫纳米金也具有相同催化效果。在一定条件下,金标记羊抗人IgG与IgG发生特异性结合生成纳米金免疫复合物。以16 000 rpm速度离心分离获得未反应的纳米金标抗上层溶液。以它作为催化剂催化氯金酸-盐酸羟胺微粒反应,700 nm处的吸光度A_{700 nm}线性降低。其降低值ΔA_{700 nm}与IgG在0.1～10 ng·mL-1范围内呈良好线性关系, 检出限为0.06 ng·mL-1。本法具有灵敏、快速和较高的特异性,用于定量分析人血清IgG,结果满意。     

免疫纳米金催化光度法测定痕量补体C3

在pH值为5.6的磷酸氢二钠-柠檬酸(Na₂HPO₄-C₆H₈O₇)缓冲溶液及PEG存在下,金标记羊抗人补体C3与补体C3发生特异性结合生成胶体金免疫复合物。以12 000 r·min-1速度离心分离获得未反应的免疫金上层溶液。以它作晶种,在pH 2.97柠檬酸钠-盐酸(Na₃C₆H₅O₇-HCl)缓冲溶液-53.33 μg·mL-1 HAuCl₄-74.13 μg·mL-1 NH₂OH·HCl溶液中及37 ℃恒温水浴条件下反应显色3 min内。结果表明,随着C3浓度增大,离心上层溶液中免疫金浓度降低,760 nm处的吸光度线性降低,测定C3的线性范围为0.025～0.60 ng·mL-1, 回归方程为ΔA_{760 nm}＝0.276c+0.025 4,相关系数(r)为0.990 3,检测限(3σ)为0.007 2 ng·mL-1。本法具有灵敏、快速和高的特异性,用于定量分析人血清补体C3,结果满意。     

高效液相色谱法测定普卢利沙星胶囊的含量

建立高效液相色谱法测定普卢利沙星胶囊含量的方法。采用高效液相色谱法,以0.01mol.L-1盐酸溶液为溶剂,测定波长为280nm。在10—100μg.mL-1浓度范围内,主峰面积与相应的浓度呈良好的线性关系（r=0.9998）。重复测定峰面积平均值为1215.9（n=6）,相对标准偏差为0.7%。平均回收率为99.77%（n=9）,相对标准偏差为0.26%。该方法准确简便、重复性好,可作为普卢利沙星胶囊含量测定的有效方法。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定冬虫夏草中的微量元素

采用微波消解处理冬虫夏草,使用火焰原子吸收光谱法测定其6种微量元素的含量。冬虫夏草中铁、铜、锌、锰、镁、钙的含量分别为874.68,7.82,96.22,53.47,1743.91,196.80μg·g^-1。该方法加标回收率为在99.05%—102.32%之间,方法简单、快速、灵敏、准确,可为冬虫夏草的食品开发,中药的基础研究提供依据。     

缓释片中新斯的明的含量测定

采用紫外分光光度法测定新斯的明缓释片中新斯的明的含量及对其稳定性进行研究。结果表明,新斯的明浓度在80—560μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为：A=0.0016C-0.0089,r=0.9999;平均回收率为100.46%,RSD为0.89%（n=9）。该法简便、快速,重现性好,结果准确可靠。     

百菌清残留检测及其与中药相互作用荧光光谱研究

固定激发波长320 nm,对不同浓度百菌清药液进行荧光光谱实验,发现在352和366 nm处有明显特征峰,随着药液浓度降低,366 nm肩峰逐渐消失,而352 nm特征峰保持稳定;对百菌清浓度和所得发射光谱荧光强度(352 nm)进行指数函数回归分析,相关系数为0.999,实验结果与荧光强度-浓度理论计算公式相符合;对低浓度药液浓度和荧光强度进行线性拟合,其百菌清残留预测模型函数相关系数为0.995,最低检出限为0.018 8 μg·mL-1,定量极限值为0.062 7 μg·mL-1,线性范围为0.062 7～28.45 μg·mL-1。通过对中药材黄芪和枸杞与百菌清混合体系的荧光光谱进行研究,发现两种中药材对百菌清荧光强度都有较强的衰减,表明它们都和百菌清发生了相互作用。经过分析计算,黄芪和枸杞的衰减率分别为88.5%和99.7%,对其建立强度衰减模型函数,相关系数分别为0.994和0.997。研究结果为利用荧光光谱检测百菌清残留提供了实验依据,表明可以采用荧光光谱方法直接对百菌清农药残留进行检测,相关参数值满足检测要求标准,这为进一步利用荧光光谱检测该农药在果蔬中的残留具有重要的参考价值。同时发现药食同源类中药材枸杞和黄芪都能对百菌清荧光特征峰强度产生显著衰减,这为研究利用药食同源类中药材降解农药残留提供了新的研究思路。     

铽-茜素红作为光散射探针测定洛美沙星的共振瑞利散射光谱及其应用

提出了共振瑞利散射光谱法测定洛美沙星的新方法。在pH 5.0—6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,铽()与洛美沙星(Lomefloxacin,LOM)抗生素能形成阳离子配合物,它可进一步通过静电引力和疏水作用与茜素红(Alizarin Red,AR)阴离子反应形成1:2:1(Tb3+:LOM:AR)三元离子缔合物,此时将出现新的共振瑞利散射(Resonance Rayleigh Scattering,RRS)光谱,其两个散射峰分别位于370nm和590nm处。在370nm处,一定浓度的洛美沙星与散射增强(ΔI)成正比,其线性范围和检出限(3σ)分别是0.004—3.52μg.mL-1和14.3 ng.mL-1。该方法简单、快速、具有良好的选择性和重复性,可用于不同体液中洛美沙星药物的测定。文中还对反应机理作了讨论。