气相色谱-质谱法测定电子产品中四溴双酚A

建立了超声提取-硅烷化气相色谱-质谱测定电子产品中四溴双酚A的方法.样品用正己烷/丙酮作提取剂,浸泡后超声提取,经N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)衍生化,利用气相色谱-质谱仪进行定性定量分析.讨论了浸泡时间对提取效率的影响,优化衍生温度和衍生时间.结果表明:标样衍生后在0.4～...     

推拉电子基团区域异构苯并咪唑的发射行为与力致荧光变色性能研究

以芘基和4-腈基苯基为取代基,分别合成了两者在苯并咪唑环上N₁位与C₂位区域异构的两个化合物BIMNPy和BIMCPy,研究了两种化合物在溶液中以及固态下的荧光发射性质与力致荧光变色行为.在溶液中, BIMCPy的荧光发射波长表现出中等幅度的正向溶剂变色效应,而BIMNPy的荧光发射波长则对溶剂极性的变化无响应.两种化合物的晶体在受力后均出现发射波长的蓝移,且在BIMNPy晶体上产生的力致荧光变色活性比在BIMCPy晶体上更为显著.此外,BIMNPy的力致荧光变色性在溶剂熏蒸及热退火状态下均可逆,并在室温下具有部分自恢复特性; BIMCPy的力致荧光变色性在溶剂熏蒸下可逆而在热退火处理时不可逆.根据示差热扫描、粉末与单晶衍射、发射衰变光谱以及理论计算的结果,对两种化合物发射行为差异性的原因进行了分析与探讨,认为溶液态下的差异起源于高能级电子激发态的发射特征不同而固态下的差异起源于分子堆积模式的区别,但推拉电子基团区域异构所引起的分子偶极矩以及π-共轭程度的变化则是异构体产生宏观性能不同的根本原因.     

高效液相色谱法测定功能性红曲米粉中的青霉素G钠

采用高效液相色谱法测定了功能性红曲米粉中的青霉素G钠,选用Aichrom Bond-AQ C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=30∶70为流动相,检测波长为215 nm,流速1 mL/min,结果青霉素G钠在1.0~500 mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.9999;回收率为99.0%~107.5%;检出限为0.2 ng。     

高效液相色谱法测定蛹虫草中腺苷和虫草素

在蛹虫草中腺苷和虫草素含量的反相高效液相色谱分析中,所用色谱柱为WatersNOVA-PAK C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为0.01 mol.L-1KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液(pH 6.86)+1%(体积分数)四氢呋喃,流速为1.0 mL.min-1。紫外检测的波长为260 nm,峰面积与腺苷浓度和虫草素浓度之间的线性范围依次为1.27~50.5 mg.L-1和3.23~129.0 mg.L-1,其检出限依次为0.18 ng和0.25 ng。在腺苷及虫草素的浓度水平依次为5.05 mg.L-1和12.9 mg.L-1时测试方法的精密度,求算得RSD(n=7)值依次为0.094%和0.792%。用标准加入法试验方法的回收率,求得两者的平均回收率依次为103.2%和98.5%。     

MALDI-TOF-MS法对重组人内皮抑素蛋白分子质量测定

肿瘤的生长依赖于血管的生成,新生血管不仅为肿瘤生长提供必需的营养物质,而且为肿瘤细胞扩散提供了重要的途径。1997年哈佛大学的O'Reilly等发现了一种内源性新血管生成抑制因子内皮抑素(Endoscatin),显示出特异抑制激活的血管内皮细胞增殖和肿瘤新血管生成的生物学活性,其抗肿瘤作用具有高效、低毒、无耐药性的优点。目前,内皮抑素的研究引起了国内外广泛的兴趣,在美国已进行以安全性为目的的I期临床实验,国内也有多家公司对内皮抑素进行了抗肿瘤研究并申报一类新药。内皮抑素有望成为医治肿瘤而又没有化疗和放疗的毒副作用的一种新的治疗方法,但是否能作为药物应用于临床,尚需对内皮抑素的结构特点及抑制肿瘤和内皮细胞的作用机制等方面进行许多深入的研究。     

Large scale and controllable preparation of W_2C nanorods or WC nanodots with peroxidase-like catalytic activity

W_2C nanorods or WC nanodots are prepared via an easy,shape-controllable and large-scale preparation technique.Results reveal that each of the W_2C nanorods and WC nanodots has a peroxidase-like activity.Besides,the peroxidase-like activity of W_2C is the first time to be demonstrated.The catalytic efficiency of W_2C nanorods is much higher than that of WC nanodots and chemical condition range of W_2C can be wider than that of WC,which indicates that W_2C is likely to be used as artificial mimetic peroxidase or in-situ amplified colorimetric immunoassay.     

求等差数列各项k次幂的前n项和的极限方法

本文给出了stolz 定理在求数列{(a+(n-1)b)~k}前n 项和的极限方法,从而说明高等数学课程对初等数学的教学与研究具有指导作用,并且推广了文[1]的结果。     

2,5′-双苯并咪唑衍生物的合成

以二乙酰氧基碘苯为氧化剂，对邻苯二胺衍生物的席夫碱进行分子内脱氢环全反应，生成新化合物5－[5-(4-甲基－1－哌嗪基）－1H－苯并咪唑基]-2-(4-吡啶基）－1H－苯并咪唑，该反应不仅条件温和、反应迅速，产率良好，而且操作简便安全，所得产物及中间体均经1H NMR，FT－IR以及元素分析表征。     

6,7-二甲氧基-4-(3′-三氟甲基)苯胺基喹唑啉的快速合成与体外活性测定

以6-氨基藜芦酸和甲酰胺为起始原料,在三氯氧磷存在下经“一锅法”直接合成了6,7-二甲氧基-4-氯喹唑啉(1),1与间三氟甲基苯胺在无溶剂条件下经微波辐射得到标题化合物,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析确证,并测定了其体外抗肿瘤活性。     

生理条件下对苯二酚的电化学行为及电极产物的色谱鉴定

用循环伏安法研究了对苯二酚在玻碳电极上的电化学行为，从循环伏安图上看出当在0至1．6V电位间连续扫描20次，在0．63V左右可见到一氧化峰电位，其峰电流随扫描次数的增加而减小。说明电极反应为不可逆过程。然而，如改变在-1．4～1.6V电位间扫描，仅数次扫描后即可在Epa=0．25V和Epc=-0．08V处见到一对氧化还原峰电位，说明了此过程为一可逆过程。同时，对电极反应的产物用RHPLC进行研究和鉴定，从色谱图所示结果与电化学法所得结果一致。根据此工作的研究结果对苯二酚在呼吸链中所产生的作用进行了探讨。