N-(2-吡咯甲基)-1-苯基乙亚胺·二甲基铝的合成、结构及其催化丙交酯的活性

通过席夫碱配体N-（2-吡咯甲基）-1-苯基乙亚胺与三乙基铝按物质的量之比为1：1在无氧无水的条件下反应,合成了席夫碱铝的有机金属化合物N-（2-吡咯甲基）-1-苯基乙亚胺·二甲基铝。其结构分别用核磁氢谱、碳谱,元素分析和X射线单晶衍射技术进行了表征。铝化合物在催化外消旋丙交酯开环聚合反应中表现出了中等的活性并得到了以等规聚合为主的高聚物。     

离子色谱法测定蔬菜中硝酸盐含量

１引言 蔬菜易于富集硝酸盐,人体摄入的硝酸盐的８１．２％来自蔬菜。硝酸盐在动物体内被还原为亚硝酸盐,直接使动物缺氧中毒,引起高铁血红蛋白症,也可间接与次级胺结合形成强致癌物质亚硝胺,从而诱发动物的消化道系统癌变。 有关蔬菜中硝酸盐的测定方法,曾报道过的有水杨酸硝化法,酚二碳酸比色法和紫外光度法等,但用离子色谱法测定蔬菜中的硝酸盐在国内至今未见文献报道。本文采用离子色谱法,对芹莱、白菜、黄瓜３种蔬菜中的硝酸盐含量进行了测定,结果令人满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂ＩＬＣ－ｌ型色谱系统（Ｗａｔｅｒ…     

痕量尼莫地平测定的紫外薄层色谱扫描法

以Ｖ氯仿∶Ｖ甲醇∶Ｖ二氯甲烷∶Ｖ正己烷＝２．６∶１．２∶１∶５为展开剂，建立了薄层色谱扫描法测定痕量药物尼莫地平的新方法。其Ｒｆ值为０．４８。扫描波长为３６５ｎｍ，该法的最低检出限为０．００５μｇ，相对标准偏差为２．９４％，工作曲线的线性范围为０．００５～１μｇ。用该法测定了加有尼莫地平的血清和尿样，尼莫地平的平均回收率为９６．７％～１０３％。     

单柱离子色谱法测定痕量草酸根离子

本文采用单柱离子色谱系统测定了Ｃ２Ｏ＾２－４，以１．３ｍｍｏｌ／Ｌ葡萄糖酸钠／１．３ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂为淋洗液测定Ｃ２Ｏ＾２－４，８常见阴离子Ｃｌ＾－，ＮＯ＾－３，ＨＰＯ＾２－４，ＳＯ＾２－４不干扰测定，Ｃ２Ｏ＾２－４的检出限为０．５７ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．０７％，工作曲线的线性范围为０．５７－５００ｍｇ／Ｌ，应用本方法测定了加Ｃ２Ｏ＾２－４的自来水样，Ｃ２Ｏ＾２－４的回收率为９９．５２％。     

N-(2-吡咯甲基)-1-苯基乙亚胺·二甲基铝的合成、结构及其催化丙交酯的活性

通过席夫碱配体N-（2-吡咯甲基）-1-苯基乙亚胺与三乙基铝按物质的量之比为1：1在无氧无水的条件下反应,合成了席夫碱铝的有机金属化合物N-（2-吡咯甲基）-1-苯基乙亚胺·二甲基铝。其结构分别用核磁氢谱、碳谱,元素分析和X射线单晶衍射技术进行了表征。铝化合物在催化外消旋丙交酯开环聚合反应中表现出了中等的活性并得到了以等规聚合为主的高聚物。     

胍基配体的五核锡(Ⅱ)化合物的合成、结构及其对N,N''-二异丙基碳二亚胺加成苯胺反应的催化活性

通过苯胺的衍生物三甲基硅基取代的苯胺基锂与无水二氯化锡按物质的量之比1∶1.25在无水无氧的条件下反应,合成了基于胍基配体的五核锡化合物[PhNC(NMe)_2N(H)SnCl]_2[PhNC(NMe)_2NSnCl]_2Sn (1)。其结构分别用核磁共振氢谱、碳谱、元素分析和X射线单晶衍射技术进行了表征。化合物1在催化苯胺与碳二亚胺加成生成胍的反应中表现出较好的活性,以高收率得到了胍化合物。