粉末粒度离散性对NdFeB磁性能的影响

制备了一种NdFeB永磁材料,探讨了制粉前处理方式对粉末离散性、粒径及成品NdFeB永磁体结构与性能的影响。原材料经熔炼、粗破碎后,采用高速风选和高压氢爆2种制粉前处理方式,然后采用同样的成型、烧结和回火工艺制备得到(PrNd)32.3Nb0.70Al0.60Cu0.20B1.03Fe65.17合金,并系统研究了该合金的显微结构和磁性能。结果表明:高压氢爆处理后得到的粉末粒度呈单分散性,粉末粒径较细,所制备得到的磁体样品的微观结构均匀性也较好;高压氢爆处理后制得的磁体样品剩余磁通密度比高速风选制粉方式得到的磁体样品高0.047 T,内禀矫顽力高 193.4 kAm－1,最大磁能积高24.6 kJm－３。     

高温下镜面纯Fe的表面质量研究

研究了真空状态下保温60min不同退火温度对镜面纯铁的表面粗糙度、表面形貌及晶粒取向的影响。结果表明:在纯铁的多晶型性转变温度点以下,面均方根粗糙度随退火温度的升高而缓慢增大;在多晶型性转变温度及以上发生突变,从面均方根粗糙度为4~5nm的镜面突变到700nm;用扫描电子显微镜(SEM)观察样品表面,发现在810℃出现再结晶细小晶粒。研究了原材料及860~960℃之间几个温度点的X射线衍射{200}晶面极图,结果发现:晶粒在860℃开始择优取向,随温度升高,取向越来越明显;再结晶对表面粗糙度的影响不大,晶粒的择优取向使得晶粒在不同方向的膨胀系数不同,以及多晶型性转变导致体积的变化使得晶粒之间挤压造成晶粒之间的凹凸不平和表面较深较粗的晶界,这是造成粗糙度突变的主要原因。     

Rh(Ⅲ)-KIO_4-孔雀绿体系催化动力学光度法测定痕量铑

在HCl介质及加热95℃的条件下,Rh（Ⅲ）对KIO4氧化孔雀绿的褪色反应有明显的催化作用,研究了指示反应的最佳反应条件和动力学参数,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铑的新方法。非催化反应吸光度A0与催化反应吸光度A之间的差值ΔA与Rh（Ⅲ）质量浓度在0.004-0.060μg/mL范围内具有良好的线性关系,检出限为5.98×10^-10g/mL。反应为准一级反应,表观速率常数为7.67×10^-4s^-1,表观活化能为58.20 kJ/mol。该方法用于分子筛催化剂和活性炭中痕量铑的测定,回收率在95.8%-106.6%之间,符合痕量分析测定的要求。     

分散剂对YAG粉末形貌和性能的影响

以硝酸铝［Al(NO3)39H2O］和硝酸钇［Y(NO3)36H2O］为原料,碳酸氢铵［NH4HCO3］为沉淀剂,PEG400,PEG800和PEG1000等为分散剂,采用正向共沉淀法合成了钇铝石榴石（YAG）前驱体粉末。并用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、粒度测试仪等分析了粉末的形貌和性能。结果表明,分散剂的加入,减少了粉末的团聚现象,而且由PEG400,PEG800分散剂制备的先驱体粉末经1200 ℃煅烧60 min后均能形成纯度较高的YAG相,但PEG1000样品粒度更细,比表面积为1748.78 m2/kg,中位径为1.42 m,而前者所得粉末的比表面积分别为29.39和128.60 m2/kg,中位径分别为196.14和20.55 m。     

火焰原子吸收光谱法测定某城区污泥中4种重金属元素

将采集的污泥样品晾干并碾碎至粒径为150μm的细粉,置于105℃温度条件下烘干4 h,称取烘干的样品,用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消解后,将溶液定容至250 mL容量瓶中。分取5.00 mL试液置于100 mL容量瓶中用硝酸(0.2+99.8)溶液定容至100 mL,用火焰原子吸收光谱法按所选仪器工作条件测定其中4种重金属元素锰、铜、镉及铅的含量。方法的检出限(2s)分别为0.006 5(锰),0.001 6(铜),0.001 9(镉)及0.020 7(铅)mg.L-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在92.3%~98.6%之间。     

透明Nd:YAG激光陶瓷的研究与应用进展

综述了近年来,特别是近两年来国内外透明Nd:YAG激光陶瓷的研究与应用情况,重点对我国的透明Nd:YAG激光陶瓷研究近况进行了分析,指出了透明Nd:YAG激光陶瓷是目前陶瓷研究的热点。提出了透明Nd:YAG激光陶瓷研究中尚存在的问题和我国在此领域中与国外研究的巨大差距。分析指出:我国研究透明Nd:YAG激光陶瓷的各个院所之间,应该强强联合,优势互补,对该领域的理论和制备工艺进行更为深入的研究。     

烧结NdFeB断裂方式及其断面的微观结构

 经熔炼、制粉、成型、烧结和回火等工序制备了成分为Nd₃₃Fe_65.95B_1.05（质量分数）的烧结NdFeB磁体,将铸锭样品和烧结磁体样品折断,并采用扫描电子显微镜和金相显微镜对二者的断裂方式和断面的微观结构进行了对比分析。结果表明：烧结NdFeB铸锭的断裂方式为沿晶断裂,断面处有较多的层状富钕相,多边形的主相较为完整;烧结NdFeB磁体既有沿晶断裂也有穿晶断裂,但是以沿晶断裂为主。分析造成烧结NdFeB磁体断裂的原因为：（1）其微观结构中有大量的孔洞等缺陷,这是外部原因;（2）微观结构中占主要成分的主相的维氏硬度为6 235.94 N·mm^-2,富钕相的维氏硬度为5 947.42 N·mm^-2,二者有较大的差距,这是本征因素。针对磁体中孔洞和夹杂等缺陷存在而造成的断裂提出了相应的解决措施。     

亮绿-过氧化氢系统催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅲ)

在0.01 mol.L-1硫酸介质中,95℃水浴加热10 min时,痕量铱(Ⅲ)对过氧化氢氧化亮绿褪色反应有显著的催化作用。据此提出了催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅲ)的方法。该催化反应对铱(Ⅲ)为一级反应,总反应为准一级反应。催化反应的表观速率常数为7.383×10-4s-1,表观活化能为65.27 kJ.mol-1。铱(Ⅲ)的质量浓度在0.06 mg.L-1以内与吸光度的减小(ΔA)呈线性关系,检出限(3s/k)为1.152×10-7g.L-1。方法用于分子筛和活性炭样品中铱(Ⅲ)量的测定,回收率在97%～104%之间。     

高压对大块（PrNd）xAl0．6Nb0．5Cu0．15B1．05Fe97．7-x合金微观结构和性能的影响冰

经配料、熔炼、制粉、成型和烧结后制备了（PrNd）xAl0．6Nb0．5Cu0．15B1．05Fe97．7-x（质量百分比）合金,将该合金分别采用1．5GPa和3．0GPa的压强进行压制,研究了此高压对其显微结构和磁性能的影响．分析发现,该块状合金承受的压强越高,其外观和微观结构破坏越严重,抗弯强度也会降低,但高温抗氧化性能却有一定程度的提高．与没有经过高压处理的磁体相比,经过1．5GPa和3．0GPa高压的样品最大磁能积分别提高了7．69kJ．m^-1和0．94kJ．m^-1,剩余磁通密度分别提高了0．02T和0．01L内禀矫顽力分别提高了20．06kA．m-1和30．33kA．m^-1．结果表明,高压对块状NdFeB烧结磁体的显微结构和力学性能及磁性能均有一定的影响．     

聚苯乙烯的氘化及其性能研究

采用聚苯乙烯(PS)催化氘化技术,在使苯环被氘化饱和的基础上,成功地制备出了部分氘化的聚环己基乙烯（D-PVCH,C8H8D6）。用傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪对D-PVCH的结构进行了表征,结果表明与目标产物吻合,即苯环被氘饱和转化为环己基,氘代率为41.5%。采用差式扫描量热仪和热重分析仪分析了D-PVCH的热性能,结果表明D-PVCH的玻璃化转变温度为125 ℃,5%失重温度为403 ℃。另外,D-PVCH可溶于常见溶剂,如石油醚、环己烷和甲苯等。与PS相比,D-PVCH具有较好的热稳定性和良好的溶解性能。