分散固相萃取净化气相色谱-质谱联用法快速检测纸质包装材料中18种光引发剂

建立了一种分散固相萃取(d-SPE)净化、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测纸质包装材料中18种光引发剂(PIs)的分析方法。样品经水浸润后,用乙腈对样品进行超声提取,提取液经正己烷-乙酸乙酯溶液(3∶7,V/V)液液萃取后,用无水MgSO4、N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末分散固相萃取净化,以GC-MS法测定,内标法定量。18种PIs在0.01～0.2 mg/L内线性关系良好(R2>0.997),3个加标水平(0.1,0.4和2 mg/m2)的回收率在81.6%～123.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.2%～9.6%,检出限(LOD)为0.007～0.023 mg/m2。结果表明:本方法简便、测定结果准确,可用于纸质包装材料中18种光引发剂残留的高通量检测。     

固相萃取-气质联用法同时快速测定水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-气质联用(GC-MS)法同时快速测定水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。水性胶黏剂加入去离子水,并用正己烷在超声条件下萃取,取适量萃取液于离心管中离心10 min,取上层清液,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,用正己烷超声溶解并定容至1 mL,进行GC-MS分析,内标法定量。整个分离过程21 min即可完成。实验结果表明,16种邻苯二甲酸酯在0.02~1.0 mg/L范围内具有良好线性关系(r2>0.9992),检出限均小于0.01mg/L;在5,10,15 mg/kg添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在85.4%~111.5%之间,相对标准偏差在0.7%~9.0%之间。方法适合于水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯的同时检测及确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用香精香料中的1种甜味剂和6种防腐剂

建立了一种快速、灵敏、选择性强的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用香精香料中的1种甜味剂和6种防腐剂的分析方法。样品经含有内标(水杨酸-D4)的甲醇/水(7/3)振荡提取,ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为甲醇和0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,以电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。实验表明,7种目标物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.99,定量限(10S/N)在0.03 mg·kg-1~2.33 mg·kg-1之间,三水平回收率在87.6%~104.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.47%~4.89%之间。     

卷烟主流烟气中8种羰基化合物的超高效液相色谱测定

建立了超高效液相色谱(UPLC）对卷烟主流烟气总粒相物中甲醛、乙醛、丙酮、巴豆醛等8种羰基化合物的测定方法。采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,再用含2%(体积分数）吡啶的乙腈溶液进行萃取,以KinetexTM C18(150 mm×2.1 mm,2.6 μm）为色谱柱,水-乙腈(35∶65）和水-乙腈-四氢呋喃-异丙醇(59∶30∶10∶1）为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,分析时间为20 min。结果表明,该方法的相关系数r2≥0.999 97,检出限为25.81~67.74 ng/cig,平均加标回收率为95%~99%,相对标准偏差为1.4%~5.8%。各组分峰分离度高、分析时间短、流动相耗量少、结果准确可靠。用该方法对20种不同卷烟牌号样品中8种羰基化合物的含量进行测定,结果满意。     

离子色谱电导检测法测定水基胶黏剂中氨的残留

建立了一种离子色谱电导检测法测定水基胶黏剂中氨残留的方法。样品经10 mmol/L盐酸水溶液振荡、离心、过滤提取后,采用阳离子交换色谱柱分离和电导检测。在优化实验条件下,样品中的氨在0.05～2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 8),加标回收率在93%～102%之间,相对标准偏差不高于4.3%,检出限(S/N=3)为0.007 mg/L,定量下限(S/N=10)为0.024 mg/L。结果表明该方法能够达到定量检测的目的。将该方法用于实际样品检测,结果可靠。通过对氨的稳定性实验发现,处理好的样品宜在12 h内测定。     

超高效液相色谱-紫外检测法快速同时测定烟丝中的多酚

建立了超高效液相色谱(UPLC)-紫外检测法同时快速测定烟丝中的绿原酸、芸香苷和莨菪亭。采用1%的乙酸水溶液对烟丝进行超声提取后,经0.2μm滤膜过滤直接进行UPLC分析。利用PDA检测器分别对绿原酸、芸香苷和莨菪亭进行定性定量。相对标准偏差为2.57%～4.57%,回收率为87.29%～91.67%。该法具有前处理简便、分析时间短、重现性好等优点,适合卷烟烟丝多酚类物质的批量快速检测。