超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中36种农药及其代谢物残留

建立了花生中36种农药及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.994,在0.005,0.01,0.10 mg/kg 3个加标水平下,36种农药的平均回收率为70.4%~119%,相对标准偏差(RSDs)为1.3%~19.4%,方法的定量下限为0.002 5~0.05 mg/kg。该方法简便、快速,灵敏度高、净化效果好,适用于花生中农药多残留的快速检测分析。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量

采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10 μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%～124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03～16.7 μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间。采用正负离子多反应监测（MRM）模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析。245种农药在各自的线性范围内线性关系良好（r>0.99）。除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0%～126.4%,相对标准偏差（RSD）范围为0.5%～26.7%,方法的定量限为0.001～0.030 mg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中除虫菊素残留

建立了蔬菜中除虫菊素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,盐析后无需净化,直接进样分析,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,6种除虫菊素的线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 9,在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,6种物质的平均回收率为73.9%~109.3%,相对标准偏差(RSDs)为0.4%~7.7%;除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ的定量下限为0.01mg/kg,瓜叶菊素Ⅰ、瓜叶菊素Ⅱ、茉酮菊素Ⅰ和茉酮菊素Ⅱ的定量下限为0.05 mg/kg,定量下限均指除虫菊素总量。结果表明该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中除虫菊素的快速检测分析。     

微波超材料隐形结构及其新型快速实验方案

基于Maxwell方程组在坐标变换下的协变性,利用柱坐标变换以及开口谐振环周期排列而形成的超材料设计了一个工作于10.14GHz频率下的隐形结构.采用一种新型快速实验方案测量微波信号强度.实验结果表明在外围增加了隐形结构之后,圆柱金属的阴影和散射效应都被削弱,得到了预期的隐形效果.该实验系统降低了系统的结构复杂性并缩短了实验周期,为该领域的研究提供了一种新的简单有效的实验方案.     

跨温区互联技术

以半导体材料为基础的微电子技术正面临尺寸极限和功耗的双重挑战与发展瓶颈. 低温电子学作为突破上述瓶颈的新兴应用研究学科之一, 得到科研和产业界越来越多的关注.2017 年起, 低温电子学和量子信息处理被国际器件与系统路线图(IRDS) 列为重点关注的十大焦点领域之一. 以低温到室温的微弱、 高频电信号传输为核心的跨温区互联技术是低温电子学和量子信息处理必须解决的关键技术之一. 本文对跨温区互联面临的主要问题与挑战、 目前的进展和未来展望进行了综述, 为我国开展相关研究工作提供参考.     

Cd2+掺杂Cs2ZnCl4黄光荧光粉及其光学性能

全无机零维金属卤化物因其独特的光学性能和可溶液法加工的特点,有望成为替代铅卤钙钛矿的新一代发光材料,在固态照明和光电探测等领域发挥重要作用。本文报道了一种Cd²⁺掺杂的Cs₂ZnCl₄新型黄光荧光粉。该材料在270 nm紫外光激发下,呈现565 nm的宽带、长寿命(11.4 ms)发光,荧光量子产率达到46.0%。通过变温高分辨光谱测试分析,证明了其发光来源于Cd²⁺的3E→1A1禁戒跃迁,并且在低温下(<170 K)还观测到局域态激子的发光及其到Cd²⁺的高效能量传递过程。此外,该材料还展现出优异的抗热猝灭性能,150℃温度下的发光强度依然保持室温时的90.0%。本工作为Cd²⁺掺杂金属卤化物的激发态动力学提供了新发现,也为新型高效零维金属卤化物发光材料的设计开发提供了新思路。     

直接进样电喷雾质谱分析烷基苯磺酸盐

采用直接进样法，电喷雾质谱分析三次采油用烷基苯磺酸盐，可以得到定性结果，定出该表面活性剂中各组分的分子式，操作简单易行．     

含磷手性化合物在多聚糖类手性固定相上的手性分离

在纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)(ChiralcelOD)和直链淀粉 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)(ChiralpakAD H)手性固定相上,采用高效液相色谱正相条件,分离了系列含磷手性化合物。考察了流动相中有机改性剂的种类及浓度对手性分离的影响;研究了化合物的结构与保留及对映体选择性的关系;并探讨了手性识别机理。     

基于全反射X射线荧光光谱测定污水痕量重金属元素

以Ga为内标,探究全反射X射线荧光光谱（TXRF）快速测定多质量梯度浓度多元素重金属溶液Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb和Pb的可行性,并以实际生活污水为研究对象,比较分析了离心、过滤和消解3种预处理方式对测定污水中重金属元素的影响。实验结果表明,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As和Pb,较适宜用TXRF直接进行定量分析;Pb的Lα与As的Kα谱线重叠,致使As的回收率略高于其它元素;Cd、Sn和Sb元素,仅可用于趋势分析。当质量浓度为40和4 mg/L时,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb元素呈现出较高的准确度和精密度,回收率在99%～117%之间,相对标准偏差（RSD）处于1%～14%。随着质量浓度的逐渐降低,各元素的准确度和精密度表现出不同程度的下降,当质量浓度处于本次试验的最低水平4μg/L时,大部分元素的回收率与RSD已超出定量分析的要求。通过对生活污水的3种预处理方式进行比较,发现污水悬浮颗粒同样携带部分金属元素,经消解后,Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn这6种元素的准确度和精密度最好,质量浓度范围在36～152μg/L之间,回收率均...