定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量北大核心CSCD

以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。     

化学反应-顶空气相色谱法测定气相二氧化硅表面硅羟基

建立了一种基于化学反应-顶空气相色谱测定气相二氧化硅表面硅羟基含量的新方法。实验取气相二氧化硅放入顶空瓶中于105 ℃烘箱中加热2 h去除水分,将甲苯稀释的格氏试剂注入密闭的顶空瓶中,格氏试剂与气相二氧化硅表面硅羟基快速反应产生甲烷(CH₄),甲烷量与气相二氧化硅表面硅羟基含量成正比。经过气相色谱-氢火焰离子化检测器测定甲烷,通过外标法定量,根据化学反应方程式计算出样品中羟基含量。同时对反应溶液用量与反应时间等条件进行优化,确定2.0 mL反应溶液,反应15 min为最优的前处理条件。结果表明,硅羟基含量与气相色谱信号值之间存在良好的线性相关性,相关系数为0.9990,相对标准偏差小于3%,本方法的检出限为0.30 mg/g,定量限为1.00 mg/g,开展了4家实验室对5个不同比表面积的样品测试,数据结果的重复性限(r)小于2.5%,再现性限(R)小于6.5%。该方法结合自动化技术,顶空反应操作简单,样品量和试剂用量少,准确性高,重复性好,优于酸碱滴定法,适用于快速检测气相二氧化硅表面硅羟基的含量,解决了硅羟基利用传统方法难以准确测定的难题。该方法的建立对我国二氧化硅产业硅羟基检测标准的制定和产业技术优化,均具有重要的理论和现实意义。     

激光模场传递矩阵分析方法的精度控制

讨论激光模场的传递矩阵分析法,并对计算精度进行控制.结果表明,传递矩阵分析方法与传统的积分数值迭代法计算结果一致,只要合理控制计算精度,可以解决积分数值迭代法难于收敛的问题,满足激光谐振腔模场分析的实际要求.     

乙酰胆碱酯酶/Nafion/普鲁士蓝修饰玻碳电极的制备及其在有机农药检测中的应用

制备了乙酰胆碱酯酶/Nafion/普鲁士蓝修饰的玻碳电极,测试了该修饰电极检测有机农药西维因(carbaryl)和敌百虫(trichlorfon)的性能指标。 利用原子力显微镜和电化学技术研究了电极的构造及其对于有机农药检测性能指标的影响。 结果表明,乙酰胆碱酯酶均匀地分散到Nafion/普鲁士蓝修饰的玻碳电极上。 在最优的实验条件下,构筑的修饰电极检测西维因和敌百虫的线性范围分别为0.01~0.5 μmol/L及2.0~10.0 μmol/L和0.02~1.0 μmol/L及2.0~8.0 μmol/L,检出限分别为5.0和10.0 nmol/L。 并对模拟的实际样品进行了检测,发现该方法有较高的检测灵敏度、较好的重复性和抗干扰性。     

高温超导组合滤波器的研制

为满足射电天文观测接收系统的工程应用,在高温超导带通滤波器频段(1.2GHz-5GHz)内要求实现部分频段(1.8 GHz-2.6GHz)带阻滤波功能。采用带通滤波器和带阻滤波器串联组合的集成化设计方法,通过折叠微带线、终端短路等方式对滤波器进行小型化设计。通过理论计算和模拟仿真,最终设计并制作出符合指标要求的高温超导组合滤波器,测试结果与仿真计算一致,满足工程应用需求。     

常压DBD二维流体模型的FCT方法数值模拟

根据常压介质阻挡放电流体模型的物理方程,采用固定网格有限差分算法,分别用四阶和六阶相位误差FCT方法模拟求解二维流体连续方程.在均匀的初始条件下研究放电雪崩过程中电子密度的时空演化,具体分析和比较两种算法的差异.FCT方法模拟求解得出的计算结果与气体放电理论吻合较好,是一种具有较好的准确性和高精度的算法.     

不同载体的Na2SO4·10H2O基定形相变材料的制备和热性能研究

基于节能减排的重要性,针对Na2 SO4·10H2 O基相变材料相变过程中液相泄露和长期使用的热稳定性问题,采用直接浸渍的方法将其封装入不同载体(SiO2气凝胶、X型分子筛、膨胀珍珠岩、活性炭和硅藻土)中,成功制备了不同载体的定形相变材料.通过SEM、XRD、DSC等表征方法,测定了饱和吸附时各自的相变材料占比分别为80.0;、82.2;、76.9;、89.2;及60.6;;并且从热性能、机械性能、成本等方面综合对比了不同载体的性能,发现膨胀珍珠岩(EP)是性价比最优的载体材料.进一步对Na2 SO4·10H2 O/EP复合相变材料进行了熔冻循环实验测试,经过100次循环实验,热值损耗保持在15;以内,过冷度稳定在10℃以内,热稳定性良好.     

带移民粒子系统的波动极限定理

证明了一类带移民粒子系统的波动极限,其极限过程是广义 Omstein-Uhlenbeck 过程,推广了已有文献的相应结果.     

两类带移民超Brown运动的弱收敛

证明了两类带移民超Brown运动占位时过程的弱收敛极限定理,改进了文献中的相应结果.这里的极限过程是Gauss过程.     

八信道高温超导多路器的实验研究

文中首先分析八信道高温超导多路器设计的方案,以及实现八信道高温超导多路器的技术;给出了用MgO基片为衬底,YBCO超导膜制备的高温超导滤波器设计仿真曲线及实际测试曲线;并对多路器所用制冷器的制冷量进行了计算;最后给出八信道高温超导多路器的实际测试曲线。