系列硅铝比纳米薄层ZSM-5分子筛的合成和表征

以自制不对称双子季铵盐表面活性剂为模板, 在水热合成体系中控制合成系列硅铝比纳米薄层ZSM-5分子筛.采用X射线衍射(XRD)、N₂吸附-脱附、X射线荧光光谱(XRF)、扫描电镜(SEM)和²⁷Al魔角旋转核磁共振(²⁷Al MAS-NMR)对合成的样品进行了表征. 详细研究了晶化温度、晶化时间、结构导向剂(SDA)用量、碱度等对合成的影响和纳米薄层ZSM-5分子筛的形成过程. 结果表明: 分子筛硅铝比越高, 结构导向剂用量越大, 所需的晶化时间越短; 晶化温度越高, 晶化时间越短; 且不同硅铝比纳米薄层ZSM-5分子筛的形貌规整度、比表面积和介孔/微孔孔容比例随着硅铝比而变化.     

纳米薄层HZSM-5分子筛催化甲醇制丙烯

在合成系列硅铝比纳米薄层HZSM-5分子筛的基础上,研究了纳米薄层HZSM-5分子筛催化甲醇制丙烯(MTP)的反应性能.在固定床微反装置上详细考察了工艺条件对纳米薄层HZSM-5分子筛催化性能的影响,同时与纳米HZSM-5分子筛对MTP反应的催化性能进行了比较.结果表明,纳米薄层HZSM-5分子筛具有较高的目的产物选择性和较长的催化寿命.在适宜硅铝比(n(SiO2)/n(Al2O3)=213)和反应条件下(温度470°C,甲醇质量空速为3 h-1),丙烯的选择性达到46.7%,三烯(乙烯、丙烯和C4烯烃)选择性达到78.7%.其中,丙烯/乙烯的质量比可达到6.5,是纳米HZSM-5分子筛的2倍,而芳烃的选择性比纳米分子筛明显降低.这是因为纳米薄层HZSM-5分子筛比纳米HZSM-5分子筛具有较宽的(010)晶面、较大的外比表面积和介孔孔容.     

氯高铁血红素含量测定的不确定度分析

对UV法测定氯高铁血红素原料药含量的不确定度进行估算。通过建立UV法测定氯高铁血红素原料药含量的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估。计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。建立的不确定度评估方法可用于UV法测定的氯高铁血红素原料药不确定度分析。     

气相色谱–质谱法测定塑胶制品中3种抗氧剂的含量

建立气相色谱–质谱法测定塑胶制品中抗氧剂4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(TBM–6)、2,2'-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)(AO425)、2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(AO2246)的分析方法。样品用甲醇进行超声提取,考察了提取时间、温度对抗氧剂提取率的影响。提取液经有机滤膜过滤后,采用气相色谱–质谱联用仪进行测定,外标法定量。在优化实验条件下,TBM–6,AO425,AO2246的质量浓度在0.05~2.00 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0,方法检出限分别为0.005 8,0.006 5,0.002 4 mg/L。在0.5,5.0,20.0 mg/kg的添加水平下加标回收率为87.2%~107.6%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~6.2%(n=7)。该方法前处理简便、快速,精密度与准确度高,能够满足塑胶制品中抗氧剂检测的要求。     

HPLC法测定氯化血红素片剂的含量

建立高效液相色谱法测定氯化血红素片中的氯化血红素含量。采用Shimadzu VP-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为V(甲醇、乙腈、水、醋酸)∶V(吡啶)=40.0∶40.0∶19.0∶1.0∶0.6流速:1 mL/min;柱温:35℃;检测波长:399 nm。氯化血红素在0.2034~2.034μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为96.83%,RSD=1.24%。本方法可用于该制剂的质量控制。     

Target location accuracy analysis on loitering missile platform北大核心CSCD

不同于普通弹药,巡飞弹能够在目标上空进行“巡弋飞行”,获取目标位置信息,并传送至指挥中心,用于战场态势分析及火力布局。受限于巡飞弹载机负载能力和成本要求,巡飞弹光电系统目标定位能力无法与大型无人机媲美。为提高巡飞弹目标定位精度,从巡飞弹目标定位的原理和流程出发,分析影响目标定位精度的误差源。在典型工况下,研究了卫星定位系统经度和纬度误差、惯性导航系统（INS）航向误差、测角误差和测距机测量误差等主要影响因素对目标定位精度的影响程度,可作为提升目标定位精度的设计依据。针对卫星定位系统经度和纬度误差对目标定位精度的影响结果,进行外场试验,验证上述分析结论。试验结果表明:当卫星定位系统经度和纬度精度由5 m提升至1 m时,目标定位的圆概率误差（CEP）下降约31.5%,与理论分析基本吻合。     

Design of tunable surface mode waveguide based on photonic crystal composite structure using organic liquid

With the method of replacing the surface layer of photonic crystal with tubes, a novel photonic crystal composite structure used as a tunable surface mode waveguide is designed. The tubes support tunable surface states. The tunable propagation capabilities of the structure are investigated by using the finite-difference time-domain. Simulation results show that the beam transmission distributions of the composite structure are sensitive to the frequency range of incident light and the surface morphology which can be modified by filling the tubes with different organic liquids. By adjusting the filler in tubes, the T-shaped, Y-shaped, and L-shaped propagations can be realized. The property can be applied to the tunable surface mode waveguide. Compared with a traditional single function photonic crystal waveguide, our designed structure not only has a small size, but also is a tunable device.     

气相色谱-质谱法测定轨道交通塑料产品中18种有害物质

建立气相色谱–质谱联用检测轨道交通塑料产品中的18种有毒有害物质的方法。用甲苯超声萃取60 min,选用DB–5HT(15 m×0.25 mm, 0.1μm)色谱柱,气相色谱–质谱法对样品进行检测。在优化的分析条件下,18种待测物质于20 min内获得对称的色谱峰,分离效果良好。待测物质的线性范围为0.5～4.5 mg/L,线性相关系数均在0.999以上,检出限达到0.5 mg/L,测定结果的相对标准偏差小于7%(n=6),样品加标回收率为85.3%～107.9%。该测试方法方便快速,测试结果准确、可靠,可以满足轨道交通塑料产品中多种有害物质的测定要求。     

不同模板剂合成具有介微结构的ZSM-5分子筛及其甲醇制丙烯性能

分别采用四丙基氢氧化铵(TPAOH),十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和N-十八烷基-N'-己基-四甲基-1, 6-己二铵(C_18-6-6Br₂)作为模板剂,合成了具有不同介微结构的纳米ZSM-5分子筛(NZ),介孔ZSM-5分子筛(MZ)和纳米薄层ZSM-5分子筛(NSZ).对合成的样品进行X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM), N₂吸附-脱附和氨程序升温脱附(NH₃-TPD)表征,并与传统微孔ZSM-5分子筛(CZ)对比.结果表明,样品的介孔孔容和外表面积大小的顺序为NSZ > MZ > NZ > CZ,强/弱酸之比的顺序为CZ > MZ > NZ > NSZ.在甲醇制丙烯(MTP)反应中,催化剂的介微结构特征影响MTP反应的产物选择性及稳定性,丙烯和总低碳烯烃选择性随着介孔孔容的增加而增加, NSZ样品具有最高的丙烯选择性(47.5%)及总低碳烯烃选择性(78.4%).此外,介孔的引入能适当延长催化剂的寿命,具有适宜酸性质的NZ样品的催化寿命最长(200 h).     

基于导航系统的光电吊舱补漂方法

稳定精度是光电吊舱稳瞄系统的重要指标,为了减少在稳瞄控制中陀螺漂移对稳定精度的影响,需对陀螺漂移进行补偿。提出一种基于导航系统的光电吊舱测漂和补漂方法,即在光电吊舱测漂阶段,通过机载导航系统的位置数据、姿态数据及吊舱轴角值计算地球自转在平台中的分量,测量出更加准确的陀螺漂移;在稳定控制回路中,通过导航系统分别补偿陀螺漂移及地球自转分量。该方法可将陀螺测漂过程中的地球自转分量和陀螺漂移有效分离,并在稳定控制回路中实时调整地球自转分量,从而提高稳瞄系统稳定精度。试验结果表明:通过对比10 min常规测漂和基于导航系统的测漂结果,稳定控制漂移累积误差中俯仰角由常规方法的1.80°减少到0.04°,航向角由0.77°减少到0.04°。