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2-[[(2'-氰基联苯基)-4-基]甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯是生产抗高血压药坎地沙坦酯的中间产物[1],由3-硝基邻苯二甲酸为起始原料,经酯化、卤代、Curtius重排、与2-氰基-4'-溴甲基联苯缩合4步反应制得,合成路线见文献[2-3]. 相似文献
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2-萘胺(1)在甲醇中与铜胺络合物[x(CuCl_2):x(苄胺或乙醇胺)=2:1]室温 下反应得到产率为74%的1,1'-联-2-萘胺(2)。在醋酸铜、硝酸铜或高氯酸铜的催 化下,1在甲醇中被氢气氧化为2-氨基-1,4-萘醌-4-2'-萘亚胺(3),产率86%。 用X-ray单晶衍射证实3的乙酰化产物结构为2-乙酰氨基-1,4-萘醌-E-4-2'-萘亚胺 (4)。循环伏安研究表明,铜(II)化合物的氧化反应选择性与其还原峰电位有 关。电喷雾质谱的分析表明1,2-萘醌-2-亚胺(6)是生成3的中间体。 相似文献
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2 萘胺 (1)在甲醇中与铜胺络合物 [x(CuCl2 )∶x(苄胺或乙醇胺 ) =2∶1]室温下反应得到产率为 74 %的 1,1′ 联 2 萘胺 (2 ) .在醋酸铜、硝酸铜或高氯酸铜的催化下 ,1在甲醇中被氧气氧化为 2 氨基 1,4 萘醌 4 2′ 萘亚胺 (3) ,产率86 % .用X ray单晶衍射证实 3的乙酰化产物结构为 2 乙酰氨基 1,4 萘醌 E 4 2′ 萘亚胺 (4) .循环伏安研究表明 ,铜 (II)化合物的氧化反应选择性与其还原峰电位有关 .电喷雾质谱的分析表明 1,2 萘醌 2 亚胺 (6 )是生成 3的中间体 相似文献
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用HPLC-MS测定发酵液中的紫杉醇,分别考察了实验条件下(+)ESI和(-)ESI方式的MS检测灵敏度,苯基柱和C18柱的分离效果,研究表明以(-)ESI方式的MS检测灵敏度较(+)ESI方式优,苯基柱的分离效果优于C18柱,本文报道的实验方法用于测定发酵液中的紫杉醇效果快速、准确、可靠. 相似文献
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环境样品中的微量醛酮常用2,4-二硝基苯肼将其衍生化为2,4-二硝基苯腙(DNPH),然后通过配置大气压化学电离源(APCI)的HPLC-MS/MS进行分离测定[1].APCI源产生的离子寿命长达10 μs,足够离子和离子之间、离子和分子之间在离子源及离子阱内发生反应,MS/MS产生的离子机理通常比较复杂.本文为了探究醛类化合物的2,4-二硝基苯腙衍生物的(-)APCI-MS/MS行为,找出其裂解规律,对甲醛、乙醛和丙醛的2,4-二硝基苯腙衍生物作了(-)APCI-MS/MS,结果均出现m/z 76、120、151、179离子,情形与Stephan Kolliker等人报道的丙酮腙的结果相符,明显不同之处是醛腙的MS/MS都出现m/z 163离子强信号,笔者认为后者可能为m/z 179离子失去1个氧原子而生成了苯并三唑离子. 相似文献
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通过直接进样方式,采用电喷雾电离质谱技术分析了8个合成的富勒烯-N-甲基吡咯烷衍生物,详细研究了其在电喷雾条件下的质谱行为。由结果可知,该类化合物在电喷雾电离过程中易得到电子而负离子化;当衍生物结构中有相对易质子化基团或有活泼氢时,则可获得质子化和去质子的正负离子谱图;衍生物在负离子模式下容易失去吡咯环产生富勒烯负离子,且在合适能量碰撞下易发生衍生化基团内部的逆环加成反应,通过失去1个中性小分子物质CH2‖N—CH3,产生新的一取代亚甲基富勒烯衍生物。基于电喷雾电离源技术联合离子阱分析器建立的质谱分析方法,不但能提供准确的分子量信息,还能通过获得高分辨同位素谱峰和丰富的二级碎片离子峰,进一步确认化合物的分子结构,是一种先进、快速的富勒烯吡咯烷衍生物定性分析方法。 相似文献
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用核磁共振氢谱和紫外-可见光谱滴定法考察了葫[n]环联脲(Cucurbit[n]uril,n=5,6,7,8)与对甲苯重氮氟硼酸盐和4,4′-联苯二重氮氟硼酸盐的配位情况,并用曲线拟合求得形成的包结配合物的稳定常数.结果表明,不同空腔的葫[n]环联脲对不同尺寸的重氮氟硼酸盐具有很显著的选择性包结作用.在相同条件下,与葫[6]环联脲相比,葫[7]环联脲更易于容纳苯环.同时,随着酸性的增强,葫[n]环联脲上的脲羰基质子化程度加大,使得其配位能力有所减弱. 相似文献