原子荧光光谱法测定砷、锑和汞的常见问题探讨

详细探讨了使用原子荧光光度计测定样品中砷、锑和汞时应注意的几个方面.首先,样品分析前的准备工作,诸如了解样品的来源、种类,确保分析检测环境良好,测定试剂空白以达到使用要求.其次,为避免汞的测定结果偏低,在分解样品后,加入重铬酸钾.再次,对汞元素检测时,选择氯化亚锡作还原剂且仪器要专用;对锑元素检测时,因锑易水解还原后应及时测定;当w(As)＞30μg·g-1、w(Sb)＞30μg·g-1、w(Hg)＞30μg·g-1选择ICP-AES仪测定;此外,提出了选择自带的标准物质监控仪器的稳定性以及测定样品的最佳时间.最后,讨论了被污染器皿处理时应把握的几点原则,确保了下次工作的顺利开展.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定矿石中钨、钼的不确定度评定

对用ICP-AES测定矿石中钨、钼元素的不确定度进行评估,根据结果计算公式绘制不确定度来源因果分析图,分析主要不确定度来源,包括:样品称量、标准溶液的配制,仪器测量过程重复性等引入的不确定度,评估了钨含量和钼含量的标准不确定度和扩展不确定度.     

柑橘生物活性多甲氧基黄酮及其糖苷类的合成研究

多甲氧基黄酮是广泛存在于柑橘属植物中的一类具有显著抗癌、抗炎等生物活性的天然产物.本工作以间苯二酚和甲氧基取代的苯甲醛为原料,经过溴化、甲基化、芳基亲核取代、Friedel-Crafts乙酰化、羟醛缩合、环化或Algar-Flynn-Oyamada反应、DDQ脱氢、选择性脱甲基化反应,以及随后的糖苷化和脱乙酰化反应,合成了一系列多甲氧基黄酮及其糖苷类化合物1a,1b～4a,4b,5～9.其中1a,1b,2a,2b,3b,4a,4b和5～7,9是全合成的天然产物.此外,在对五甲氧基苯的合成过程中,发现了一种由间二苯酚经溴代、甲基化和芳香亲核取代等三步反应高产率制备有机合成中间体2,3,4,6-四甲氧基苯酚(12)的新方法.所合成新化合物的结构由MS,IR,1H NMR和13C NMR进行了表征.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中主次量元素

传统的化学分析方法分析矿石中主次量元素流程长,效率低。受干扰影响大,耗费大量人力物力,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定技术对锰矿中的主次量元素进行了研究,主要测定了铝、铜、钙、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、钛、锌等13种元素的含量。仪器采用射频功率1 150W,雾化器流速为0.70L/min,辅助器流速0.50L/min,观测高度12mm的测定条件。采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸四酸溶矿,实验表明,溶液中分别共存200mg/L以下的钾、钠、钙、镁、钒、锰,对各微量元素的测定基本没有干扰。分析方法的检出限0.0002%~0.0065%。相对标准偏差(RSD)3.7%。均符合DZ/T0130—2006地质矿产实验室测试质量管理规范中精密度和准确度的控制指标。     

发射光谱法测定铜、铅和锌矿石中的锡

建立了交流电弧发射光谱测定铜、铅和锌矿石中锡的分析方法.优化了最佳的缓冲剂组分类型和配比,采用Ge作为内标,选择了最佳的分析线对和仪器条件,消除了背景干扰和主量元素的谱线干扰.方法检出限是0.12μg/g,相对标准偏差为3.96 ％-6.99％,经国家一级标准物质验证,方法相对误差（RE）在8％以内.该方法测定结果准确,可靠,可以满足地矿实验室对铜、铅和锌矿石中锡的分析需求.     

柚皮苷半合成生物活性黄酮醇和橙酮类化合物研究

以柚皮苷为原料,经过糖苷水解、脱氢、苄基保护、O-甲基化、过氧丙酮(DMDO)氧化或阿尔格-弗林-大山田(Algar-Flynn-Oyamada)反应和脱苄基保护等反应步骤,半合成了山萘酚(1,Kaemferol),5,7,4’-三甲氧基黄酮醇(2)、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮醇(3),鼠李柠檬素(4,Rhamnocitrin)等4种天然黄酮醇类和4,6,4’-三羟基二氢橙酮(5)、4-羟基-6,4’-二甲氧基二氢橙酮(6)两种新的橙酮类化合物.重点探讨了过氧丙酮(DMDO)直接氧化黄酮制备黄酮醇和Algar-Flynn-Oyamada反应制备橙酮的合成方法,改进优化了反应条件.所有合成化合物的结构已通过1H NMR,MS和IR等波谱方法进行了确认.该合成途径原料易得,工艺简便,收率较高,具有较高的应用价值.     

高通量药物筛选现代检测技术研究进展

高通量药物筛选是发现创新药物的重要技术途径.高通量筛选结果必须通过适当的检测方法才能反映出来,检测技术是实现高通量药物筛选的基础.本文综述了近年来有关光学分析、色谱分析、热分析、电化学分析、质谱、核磁共振等现代检测技术在高通量药物筛选研究中的进展.     

磺胺间甲嘧啶单克隆抗体的制备

研究了磺胺间甲嘧啶单克隆抗体的制备。结果表明,得到三株单抗,其中3F7株抗体效价最高,细胞培养上清为1∶5.2×102,腹水为1∶5.5×105。通过交叉反应试验可知,单抗具有较好的特异性。     

重氮化法合成磺胺间甲嘧啶免疫抗原的研究

采用重氮化法将磺胺间甲嘧啶(SM1)与牛血清蛋白(BSA)偶联制备合成抗原BSA-SM1作免疫抗原;用紫外扫描法和聚丙烯酰胺电泳法对其进行鉴定,并测得偶联的结合比。通过紫外扫描和聚丙烯酰胺电泳法的测定证明偶联成功,偶联的结合比为9∶1。用BSA-SDM免疫BALB/C小鼠,间接ELISA测定多抗上清(pAb)效价,结果表明,获得了高效价的pAb,为SM1残留免疫学检测方法的建立奠定了基础。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量砷和铅

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量As、Pb的方法,研究了样品前处理及实验条件对As、Pb测定的影响.本方法可同时用于固态、液态等各类样品处理的优点.测量As、Pb的线性范围分别为0～100 μg/L和0～120 μg/L,方法的检出限分别为0.94和1.22 μg/L,回收率分别为91.67%～102.67%和91.60%～98.80%,相对标准偏差(n=3)分别在1.7%～7.3%和2.2%～6.8%范围内.