野猪肉和家猪肉中Ca、Cu、Fe和Zn的测定及比较

用硝酸、高氯酸混合酸消解样品,采用原子吸收光谱法,测定了野猪肉和家猪肉中的钙、铜、锌、铁的含量,并对其结果进行了分析.各元素在实验范围内,线性关系良好,回收率在98%-102%之间.野猪肉和家猪肉中钙含量分别为5.02μg·g-1和5.01μg·g-1,没有差异;而野猪肉和家猪肉中的Zn、Fe、Cu分别为39.95μg·g-1、27.50μg·g-1、13.62μg·g-1和9.53μg·g-1、Fe10.21μg·g-1、Cu 8.52μg·g-1;显著高于家猪肉.测定结果显示野猪肉含有丰富的Zn、Fe、Cu元素,具有较高的营养和保健价值,应合理开发利用野猪资源.     

秦巴山区汉中中药材姜黄中无机元素的测定

用ICP-AES测定陕西汉中市中药姜黄中的2种常量营养性元素(钙、镁)和5种微量元素(铜、铬、铁、锌、锰)含量.钙6010.5μg·g-1、镁6250.1μg · g-1、铜18.8μg·g-1、铬4.2μg·g-1、铁331.8μg·g-1、锌208.6μg·g-1、锰477.4μg·g-1,加标回收率均在96.4％...     

冷原子吸收光谱法测定化学原料药中的总汞

以磺胺甲(嚼)唑为研究对象,建立化学原料药中总汞含量的测定方法.以微波消解法进行样品前处理,采用冷原子吸收光谱法测定,检测波长为253.7nm.在0-18ng·mL-1的浓度范围内,汞的吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,平均加标回收率为112.7％,检出限为0.02μg·g-1.本法专属性好,灵敏度高,准确快捷,可作为化学原料药中总汞测定的通用方法,同时为药品质量控制提供依据.     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

原子吸收光谱法测定女贞属苦丁茶中金属含量

用火焰原子吸收光谱法测定贵州不同产地的女贞属苦丁茶中Cu、Zn、Ca,Mg 4种金属的含量,并比较含量差异.测定结果表明,女贞属苦丁茶中4种金属元素的含量较高,Cu元素含量为11.28-18.15μg·g-1、Zn元素含量为25.92-43.21μg·g-1、Ca元素含量为2371-12091μg·g-1、Mg元素含量...     

抗癌新药金荞麦中微量元素的光谱测定

云南产金荞麦Fagopyrum dibotrys是国家二类抗癌新药威麦宁胶囊的主要原料,具有独特的抗癌功效。采用HNO3-HClO4(5∶1)混酸作消化液处理样品,用电感藕合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了抗癌新药金荞麦中K,Ca,Cu,Na,Mg,Mn,Fe,Zn,Pb,Cd等10种微量元素,该方法操作简便、快速、灵敏度高和多元素同时测定,检出限为0.017～0.084μg·mL-1,相对标准偏差为0.09%～1.87%(n=8),加标回收率在98.2%～107.4%之间。结果表明,抗癌新药金荞麦中含有比较丰富的K元素(1477.3μg·g-1),这主要与它所处的地球化学背景有关,未检出有害元素Cd和Pb,其余七种元素含量(μg·g-1)由高到低依次为Na(826.1)>Ca(765.2)>Mg(493.4)>Zn(112.7)>Fe(56.5)>Cu(11.4)>Mn(4.49μg·g-1)。此结果为研究抗癌新药金荞麦中微量元素与药效的内在联系和更好的开发利用该资源有一定的参考价值。     

水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋

建立了王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋。将试样置于50 mL具塞玻璃比色管中,加入10 mL王水(1+1),于沸水浴中消解2 h,取出冷却后,超纯水定容,摇匀后取上清液待测。相比于微波消解的昂贵设备和低安全(高温高压)性,水浴消解法具有设备简单、易操作、重复性高等优点;同时由于实际样品中汞、硒和铋的含量都比较低,水浴消解后的试样能直接上机测定,可以大大地简化操作过程。重点研究了硼氢化钾浓度对检测灵敏度的影响,结果表明,相同仪器条件下,对于砷、硒、锑和铋元素,高的硼氢化钾浓度能在一定程度上提高其荧光强度;而对于汞而言,低的硼氢化钾浓度反而能增加其荧光强度,当采用0.1%硼氢化钾作为还原剂时,汞可以获得较好的检测灵敏度。通过比较不同预还原剂对测定结果的影响,验证了该方法测定样品中硒的可靠性,数据表明,该方法消解所用的盐酸量足够将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ),不仅不需要额外添加盐酸或硫脲,向样品中添加硫脲反而会使测定结果偏低很多。仪器最佳条件下,采用王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤或沉积物中砷、汞、硒、锑和铋的方法检出限分别为0.008, 0.002, 0.002, 0.005和0.003 mg·kg~(-1)(取样量为0.500 0 g,定容体积为50 mL),测定下限分别为0.032, 0.008, 0.008, 0.020和0.012 mg·kg~(-1)。该方法用于测定土壤/沉积物标准样品中砷、汞、硒、锑和铋的相对误差范围分别为-3.3%～4.5%,-3.9%～15%,-20%～-7.8%,-13%～3.4%和2.2%～7.0%;该方法用于测定实际样品,相对标准偏差范围为1.3%～11%。采用水浴消解原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋,具有操作简便、无需转移容器、普及性强、检出限低、精密度和准确度好等优点,分析结果满足环境监测要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中的砷和锑

湿法消化样品,断续流动-无色散氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中的砷,研究了酸度、KBH4浓度、仪器主要条件参数对实验结果的影响,以及硫脲 抗坏血酸混合液对干扰元素的消除作用。在经过优化的实验条件下,本方法砷和锑的精密度分别为1.69%和2.75%,检出限分别为0.5605μg·L-1和0.4670μg·L-1,方法的加标回收率在94.71%—96.85%之间,该方法能简单快速、准确的测定纺织品中砷和锑的残留量。     

火焰原子吸收光谱法测定野生石参中的微量元素

采用火焰原子吸收光谱法测定石参中的K、Na、Ca、Mn、Cu、Fe、Zn、Mg等8种微量元素的含量。结果表明,含量按高低依次为Ca597.4μg.g-1、Na273.3μg.g-1、Mg220.4μg.g-1、Fe143.8μg.g-1、Mn107.4μg.g-1、Zn53.7μg.g-1、K53.7μg.g-1、Cu17.1μg.g-1。样品回收率为98.5%—103.0%,测定元素的相对标准偏差从0.26%—2.23%,方法简单,精密度和灵敏度高,结果可靠。     

微波消解-原子荧光法测定不同种类中药中的痕量汞

针对不同种类的中药样品,采取不同的微波消解程序,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞的分析方法.在最佳工作条件下,线性方程为IF=809.1X-3.327 5,相关系数r=0.999 998,线性范围为0～80 ng·mL-1,仪器检出限为0.014 ng·mL-1(n=11),RSD为2.03%.样品回收率为96.8%～102.80%(n=6),方法检出限为1.17 ng·g-1.对于不同种类的中药样品,分别选择大米(GBW08508)、杨树叶(GBW07604)、贻贝(GBW08571)国家标准物质,对方法的准确度进行了验证.实验结果表明,该方法简便灵敏、快速准确,应用于29种不同种类的中药中汞的测定,结果令人满意.