The crystal and molecular structure of carboxylmethyltriphenylarsonium salt, Ph3 As+CH2 COO^1 11/2H2O

膦、胂叶立德能与醛、酮等通过Wittig反应合成烯烃衍生物,在有机合成中具有很大的应用价值。其反应活性与结构的关系已有深入的讨论,有关分子结构的研究工作仍在继续中。我们按文献[4]合成甲氧羰基亚甲基三苯基胂,熔点153～154℃,然后在甲醇:乙醇为1:2混合溶剂中培养单晶并进行X光晶体     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼肉中氯霉素含量

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼肉中氯霉素残留的检测方法。氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品经乙酸乙酯提取,30%甲醇-正己烷去脂,固相萃取柱净化,乙腈-水(1+1)为流动相,C18色谱柱进行分离,负离子模式检测,氯霉素m/z321/152,321/194,321/257,氘代氯霉素325.5/156.5为监控离子对,以m/z321/152,325.5/156.5峰面积作内标法定量。方法的回收率在92.8%~108%,相对标准偏差为1.9%~9.3%,检出限低于0.01μg.kg-1。     

由液相色谱保留值变化规律式推荐液相色谱分离模式的研究

 提出了液相色谱柱系统选择的二个基本条件，在此基础上应用统计热力学导出保留值当变化规律式，建立了符合色谱柱系统选择条件的液相色谱分离模式的推荐规则，并利用色谱专家系统中液相色谱谱图库的110张谱图，对该分离模式的推荐规则进行了初步验证，结果表明二者能较好地相符。     

无火焰原子吸收法测定超纯水及八种试剂中的钠、铁、铜

大规模集成电路及半导体材料的研制工艺过程中,需要超纯水及试剂,结合我国具体情况,对其纯度提供系统的数据是非常必要的。国外文献对于超纯水、试剂的提纯、保存容器以及测定方法已有报导。我们采用无火焰原子吸收法-石墨炉及自制钽舟原子化器,在实验室没有净化条件,试样分析不经任何化学处理及浓縮的情况下,对超纯水、过氧化氢、氨水、丙酮、丁酮、环己酮、乙醇、盐酸、硝酸中钠、铁、铜的测定条件及提纯等(提纯不包括氨水和过氧化氢)做了一些工作。在国内尚未有类似报导。无火焰原     

纳米半导体材料SO2-4/La-α-Fe2O3的表面结构与酒敏特性

纳米材料;纳米半导体材料SO2-4/La-α-Fe2O3的表面结构与酒敏特性     

实验室用微型乳化器

有机化学专业的学生在实验课及毕业论文的教学过程中,常常接触到一些轻纺及精细化工产品的研制,例如织物整理剂(柔软剂、防水剂及乳化剂等等)。这些整理剂一般很少是使用单一化学结构的物质,以柔软剂或防水剂为例,它们是以有机硅为主体,由几种组份配制而成,只有当有机硅以极微小粒子状态存在,才能达到最佳整理效果。实验中采用乳化剂将有机硅分散于水相中制成乳状液,乳状液稳定性越高,则对织物的柔软或防水效果就越好。     

用氯化铵-邻菲罗啉法测定铁矿石中的碳酸铁

本文研究了用氯化铵-邻菲罗啉作为铁矿石中碳酸铁矿物的选择性溶剂的优越性,从而提出了一个测定铁矿石中碳酸铁的新方法。经长期生产实践检验,效果良好。     

无滤共沉淀富集-等离子体原子发射光谱法测定痕量稀土元素

以编结反应器 (KR)作为反应场所,用NH3～NH4NO3缓冲溶液在线沉淀、富集,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测稀土元素,系统地研究了稀土元素在线沉淀及溶解的最佳条件.实验结果表明:在80 ℃时,稀土离子与pH 9.0的NH3～NH4NO3缓冲溶液在线混合后经2 m KR富集120 s,用1 mol/L HNO3以1.0 mL/min流速洗脱时富集效果最好,富集倍数可达52～76倍,进样频率为10/h.同时考察了共存离子的干扰及其消除方法.方法的稀土元素的检出限为0.07～1.23 μg/L,精密度RSD在1.7%～4.3%之间(n=6),线性范围2～10 μg/L.应用于标准样品中痕量稀土元素的测定,其测定值与标准值吻合.     

三核钼原子簇化合物研究——(Me4N)[Mo3(μ3-O)(μ-Br)3(μ-O2CH)3Cl3]的合成和晶体结构

(Me_4N)[Mo_3(μ_3-O)(μ-Br)_3(μ-O_2CH)_3Cl_3)晶体是在介质HCl-EtOH中,通过MoBr_3、甲酸和Me_4NBr进行反应制得。由X射线单晶结构分析,空间群为P_1,晶胞参数:a=6.848(1),b=11.933(1),c=13.164(1)(?),α=100.20(1),β=93.12(1),γ=104.14(1)(°);z=2;D_(obs).=2.72gcm~(-3),D_(calc).=2.76gcm~(-3)。研究表明,晶体属离子型,由(Me_4N)~ 阳离子和簇阴离子 [Mo_3(μ_3-O)(μ-Br)_3(μ-O_2CH)_3Cl_3]~- 组成。簇阴离子中,μ_3-O原子桥联以等边三角形排布的三核钼簇胳,成为单氧帽钼簇阴离子。每对钼原子间另有—(μ-O_2CH)基和一个Br原子作双向桥配体,此外,每个钼原子又有一端基Cl原子配位,使得在每个Mo原子周围形成畸变八面体构型。整个簇阴离子具近似C_(3V)对称性。     

Mg2+和Fe3+对反相微乳体系中胆红素钙形成的影响

在反相微乳体系中制备了一系列胆红素配合物,采用红外光谱、ICP-AES和Zeta电位进行了相关的测试与表征。结果表明:铁、镁离子与钙离子共同与胆红素发生了配位作用,且促进了体系中胆红素钙的生成;铁、镁离子的加入导致了胆红素配合物颗粒在水分散体系中的稳定性降低,易聚集。