铁-锆交联蒙脱土的制备和结构表征

我们首次合成了铁锆复合柱交联蒙脱土, 并用XRD, 比表面及孔径测定和Mossbauer谱学等方法进行了表征。结果表明, 铁锆交联蒙脱土比表面增大为原土的三倍以上, 其层间距可达0.88nm(d001=1.84nm)。热稳定性明显高于单一Fe柱交联蒙脱土。在500℃加热后层间距保持0.63nm~0.71nm。但由于铁柱的坍塌造成微孔减少, 比表面明显下降。Mossbauer谱研究表明, 500℃焙烧单一铁柱转变为α-Fe~2O~3, 而Fe-Zr-PILC中铁仍以超顺磁Fe^3^+存在, 单一铁柱的铁组分在400℃可还原为金属铁, 而铁锆混合柱交联蒙脱土中由于铁与锆之间存在较强的相互作用, 450℃氢气气氛中铁组分仍不能还原为金属铁。     

非晶Fe~90Zr~10合金氨合成催化剂的活化行为

在氨合成气氨中对非晶Fe~90Zr~10合金条带进行了活化。采用AES, XPS, SAM,SEM等分析方法, 并结合氩离子原位轰击剥层研究了非晶Fe~90Zr~10合金条带活化前后自由侧及贴辊侧的表层成分分布, 元素化学状态及表面形貌, 结果表明, 原始条带自由侧表层存在差显著的Zr偏聚, 而贴辊侧表层则存在着Fe的偏聚和Zr的贫集。贴辊侧和自由侧表面Fe氧化物分别为Fe~3O~4和Fe~2O~3。活化后, 自由侧表面Zr浓度下降,而贴辊侧表面Zr浓度增加, 贴辊侧Fe氧化物得到了全部还原, 活化后条带体结构发生了晶化, 表面形成了蜂窝状结构及许多环状裂纹, 对活化机理进行了讨论。     

固溶体α－(Fe1－χSbχ)2O3(0≤χ≤0.2)气敏材料

用化学共沉淀法在α-Fe₂O₃,中掺入锑离子,X-射线衍射(XRD)分析证实,锑离子可固溶于n型半导体α-Fe₂O₃中形成α－(Fe_1－χSb_χ)₂O₃(0≤χ≤02)固溶体。由于锑离子(Sb⁵⁺)部分取代α-Fe₂O₃晶格中Fe³⁺的格位,使得该系列材料的电导值增大一个数量级以上,气敏性能明显改善。     

部份层无序锆交联蒙脱土结构的研究

通过锆交联蒙脱土的X射线衍射、阳离子交换量及孔径分布等实验测定,利用部分无序层状结构的衍射公式,建立了相应的三维统计结构模型.交联剂中Zr(Ⅳ)主要以四聚及三聚的方式存在,在与Na-Mt交联过程中,四聚及三聚Zr(Ⅳ)离子先吸附一定量的水,与水共同支撑开蒙脱土层,使层间距分别达到2.55nm和2.10nm,如此层间距的层在整体结构中分别占35％和27％.水分子进入了其余层间域,层间距为1.26nm.     

胶束增敏荧光法测定锆

在CTAB胶束介质中配合物组成可发生一系列变化,这是其对吸光度及荧光增敏的决定因素。在合适的CTAB浓度下,可形成Zr(Ⅳ):Morin=1:3的高次配合物,使体系的摩尔吸光系数增加3倍多;但随着CTAB浓度的增大,形成了Zr(Ⅳ):Morin:SO₄^2-=1:1:2的混配配合物,硫酸根起了辅助配体的作用,荧光强度增强数十倍,稳定性也有很大提高,对CTAB胶束改变配合物组成及增敏荧光的原因进行了研究。据此建立了胶束增敏荧光测定锆的新方法。该法的检测下限为0.2ng/mL,线性范围为0.2ng/mL～0.5μg/mL,选择性、稳定性均好。     

NaZr~2(AsO~4)~3的水热合成研究

用水热法合成了NaZr~2(AsO~4)~3, 研究了水热合成诸因素对产物物相的影响。将F^-引入NaZr~2(AsO~4)~3的水热合成中, 降低了晶化温度, 生长出纯的完美的较大单晶。初步探讨了NaZr~2(AsO~4)~4的水热晶化过程。用XRD, IR和Raman光谱对各种条件下得到的产物进行了表征。     

由组分可控的LB膜前驱物法制备Y2O3稳定立方相ZrO2的超薄陶瓷膜

由有机LB膜技术发展了一种制备组分、厚度可控的无机超薄陶瓷膜的方法.以Zr、 Y的β-二酮络合物的作为"表面离子"代替传统的亚相离子,沉积它们与花生酸的混合LB膜.并将它作为前驱物,经臭氧处理和热处理,成功制得了Y2O3稳定的立方相ZrO2超薄膜(YSZ).用X射线衍射(XRD)、 X射线光电子能谱(XPS)等手段研究了YSZ薄膜的相结构和其组成.结果表明,超薄陶瓷膜中Zr与Y的含量比率控制得很好,且形成Y2O3稳定的立方相ZrO2.说明这种方法可以成功地用来制备组分和膜厚均可控的纳米陶瓷膜.     

三价锆有机化合物的ESR谱研究

利用Cp₂ZrHCl、(Cp₂ZrCl)₂、Cp₂ZrH(μ-H)与不含活泼氢的氮、膦类配体作用,可得到一系列热稳定的三价锆配合物,对其进行了ESR谱研究,其中17种配合物的波谱参数为首次报道。     

掺锰五磷酸铈晶体的生长及锰离子的价态

用蒸发溶液法从磷酸溶液中生长出不同掺锰量的五磷酸铈晶体。在合适的生长条件下可获得优质的光学晶体。用电子顺磁共振确定晶体中锰离子为二价。CeP_5O_(14)-Mn(II)的激发光谱和发射光谱表明,Ce~(3+)-Mn~(2+)间存在着能量转移。