气相色谱法同时测定合成ABL反应液中原料、中间体及产品

建立了以己酸乙酯为内标物,同时测定α-乙酰基-γ-丁内酯(ABL)、γ-丁内酯(GBL)和α-(2-四氢呋喃亚基)-γ-丁内酯(AGBL)含量的气相色谱分析方法.并在GBL和乙酸乙酯为原料生产ABL的过程中得到应用.结果表明:ABL、GBL和AGBL浓度分别在0～ 30.13g/L、0～ 15.08g/L和0～9.06...     

茜素S复合铋膜电极电催化还原氯霉素

本研究采用电化学法制备茜素S复合铋膜修饰玻碳电极,利用循环伏安法、差示脉冲伏安法(DPV)研究氯霉素在茜素S复合铋膜电极上的电化学行为,并对其电化学测试条件进行优化.在pH 7.0的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,氯霉素在-0.63 V处产生一灵敏的不可逆还原峰,显示出复合铋膜对氯霉素的还原有很好的催化作用.D...     

荧光衍生法测定邻苯二胺的研究

在pH10.0的硼酸-NaOH缓冲液中,在Na2SO3参与下,邻苯二胺与邻苯二甲醛缩合后产生有荧光的反应产物,反应产物的最佳激发波长为478nm,发射波长为546nm,在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的作用下,荧光强度显著提高,且邻苯二胺在1-700μmol/L范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数0.9943,检出限0.13μmol/L,样品的加标回收率为99.33%～106.93%.本方法可用于化妆品中邻苯二胺的检测.     

基于多壁碳纳米管和纳米金修饰电极测定特殊序列DNA的电化学生物传感器的制备

基于多壁碳纳米管和纳米金复合膜修饰电极制备了特殊序列的靶DNA的电化学生物传感器.该传感器以六氨基合钌为杂交指示剂,用差示脉冲伏安法进行检测DNA杂化,其响应信号与靶DNA浓度在1.0×10<'-12>～1.0×10<'-7>mol/L范围内呈线性关系,检测限达3.5×10<'-13>mol/L.该传感器能区分单碱基错配的靶DNA.     

稀土氧化物表面修饰NiFe2O4的制备及其气敏性能

采用低温固相反应法合成了NiFe2O4纳米粉体,并通过浸渍法在其表面修饰La2O3及Y2O3,通过X射线衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了修饰前后粉体的结构及形貌,并对修饰不同含量La2O3及Y2O3的旁热式气敏元件的气敏性进行了测试.结果表明:La2O3及Y2O3以无定形结构附着于NiFe2O4颗粒表面,当表面修饰为4%(质量分数)的La2O3时,NiFe2O4气敏元件的最佳工作温度为150℃,对1000ppm的乙醇及丙酮气体具有较高的灵敏度.有望开发出一种低温下工作的新型气敏元件.当表面修饰2%Y2O3(质量分数)时,对1000ppm的乙醇气体的灵敏度要高于对丙酮气体的灵敏度,达到33.5,最佳工作温度为250℃.     

超级铝热剂Al/CuO前驱体的制备、表征、热分解机理及非等温分解反应动力学

以硝酸铜、无水乙醇、1,2-环氧丙烷和纳米铝粉为原料, 在超声振荡条件下, 采用溶胶-凝胶法制备了纳米复合含能材料——超级铝热剂Al/CuO的前驱体. 利用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外-质谱(TG- DSC-FTIR-MS)联用技术, 研究了纳米Al/CuO溶胶-凝胶前驱体的热行为和分解过程及机理. 利用不同升温速率下的TG-DTG分析, 研究了纳米超级铝热剂Al/CuO的溶胶-凝胶前驱体的热分解反应机理, 采用了6种动力学分析方法进行动力学参数计算, 得到前驱体分解反应的表观活化能、反应级数、频率因子等动力学参数, 纳米Al/CuO前驱体分解反应的动力学方程为: dα/dt=10^14.0×4α^3/4exp(-2.0×10⁴/T).     

Ce-TiO_x超细粒子的模板法制备及结构研究

利用模板法结合真空干燥技术制备出Ce-TiOx超细粒子,用XRD,TG-DSC,TEM等手段进行表征;以甲基橙溶液的光催化降解测试Ce-TiOx超细粒子的催化活性;考察初始物质的量比及热处理温度对Ce-TiOx超细粒子的结构及光催化活性的影响。结果显示:钛干凝胶经400℃热处理可得结晶度较高的锐钛矿型TiO2,800℃时TiO2转变为金红石相;Ce-Ti干凝胶经800℃热处理可得粒径约为45 nm的类球形颗粒;Ce-TiOx超细粒子中,钛以Ti3O5,Ti6O11,TiO2等多种形式存在,铈以CeO2和Ce7O12的形式存在;稀土铈影响Ce-TiOx超细粒子中钛的价态。     

低氧含量KAlF4:Ce3+制备、表征及荧光性质的研究

采用乙二醇回流法合成了复合氟化物KAlF4和KAlF4:Ce3+纳米粒子,并利用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS)等技术对其结构、形貌、粒径大小以及表面含氧量进行了表征.结果表明,采用回流法在适当的反应条件下可制得单一晶相的KAJF4和KAlF4:Ce3+纳米粒子,其平均粒径为32.5nm.KAlF4的O1s的XPS分峰谱图表明,其表面只有一种氧种为化学吸附氧(α氧),且表面氧的含量小于5%.KAlF4:Ce3+的发射光谱中最大发射峰位于330nm处,归属于Ce3+的5d→4f跃迁.     

超声喷雾共沉淀法制备纳米氧化锡粉体及其气敏性研究

采用超声波喷雾技术,以SnCl4·5H2O和CO(NH2)2为前驱体原料制备了氧化锡以及Ce稀土离子掺杂纳米粉体.详细地研究了超声喷雾条件、反应时间以及化学组分对纳米SnO2粉体的形貌和尺寸的影响规律,以及前驱体沉淀物脱水化学处理的条件.用XRD,TEM研究了所获纳米粒子的晶相和形貌.结果表明,制备的SnO2纳米粒子呈球状,尺寸在10～20 nm,纳米颗粒均匀,分散性好.以该粉体为基础制备了相应的气敏元件,测定了气体灵敏度与温度和稀土元素掺杂的关系.研究测试表明,纳米SnO2半导体气敏元件对NO2气体有着良好的响应-恢复特性,并且具有较高的灵敏度和较低的工作温度.稀土元素铈的掺杂能明显提高纳米SnO2粉体的气敏性能.     

硒蒸气浓度对制备CIGS薄膜的影响

采用“预制层硒化法”制备CuIn_1-xGa_xSe₂ (CIGS)薄膜. 基于自主设计的“双层管式硒化装置”, 通过控制硒蒸气浓度优化退火工艺, 研究硒蒸气浓度对薄膜光电性能的影响. 利用俄歇电子能谱(AES)和X射线衍射分析(XRD)等手段对不同硒浓度氛围下生成的CIGS薄膜的成分和物相进行表征, 并在AM1.5、1000 W·m^-2的标准光照条件下比较相应CIGS电池器件的输出性能. 实验结果表明: 饱和硒蒸气下退火得到的样品, 基底钼膜遭到严重腐蚀破坏, 失去背电极功能; 在低浓度硒气氛下退火不能有效消除CIGS薄膜的偏析和缺陷, 以致光电转换效率低; 而在无硒惰性氛围下退火的样品, 生成了物相均一化的CIGS薄膜, 由此制备的CIGS电池取得了8.5%的转换效率.