二乙醇胺改性聚乳酸的直接熔融聚合法合成及其表征

以乳酸(LA)、二乙醇胺(DEA)为原料,采用熔融聚合法直接合成了二乙醇胺改性聚乳酸,并用特性粘数、FT-IR、1H NMR、GPC、DSC、XRD等手段进行表征,探讨了催化剂种类和用量、熔融聚合反应时间、反应温度以及不同投料比、不同构型乳酸对聚合物合成的影响.在单体投料摩尔比n(DEA):n(L-LA)=1:200、160℃、70Pa、催化剂SnO用量0.7(wt)%、熔融聚合8h条件下,聚合物重均相对分子质量(Mw)可达8100.随着投料比中DEA的增加,产物特性粘数逐步降低,Mw逐渐减小,玻璃化温度(Tg)有降低的趋势.以L-LA聚合得到的聚合物的Mw、分散度(Mw/Mn)和结晶度均比由D,L-LA得到的产物的更高.因此,笔者认为,由于D,L-A与L-LA存在反应速率差异,因而二者有不同的反应历程.新合成方法有利于降低二乙醇胺改性聚乳酸作为药物缓释载体等生物医学材料的合成成本.     

SPEEK/PES-C、SPEEK/SPES-C共混质子交换膜研究

通过在磺化聚醚醚酮(SPEEK,DS=61.68%)中分别混入酚酞型聚醚砜(PES-C)、磺化酚酞型聚醚砜(SPES-C,DS=53.7%)制备出SPEEK/PES-C、SPEEK/SPES-C共混质子交换膜.结果表明,共混的两种聚合物之间均具有较好的相容性.PES-C、SPES-C的混入能有效降低膜的溶胀及甲醇透过,且随着共混量的增加,这种作用越趋明显.纯SPEEK膜在75℃左右溶解,而SPEEK/PES-C(30wt%)、SPEEK/SPES-C(30wt%)共混膜在80℃时溶胀度仅为22.5%、26.32%.在室温至80℃范围内,纯SPEEK及共混膜的甲醇透过系数都在10-7cm2.s-1数量级上,远小于Nafion115膜.在饱和湿度下,温度大于90℃时,SPEEK/PES-C(20wt%)共混膜电导率超过Nafion115膜;温度大于110℃时,SPEEK/SPES-C(30wt%)共混膜电导率与Nafion115膜相当,达到0.11S.cm-1.高电导率,低透醇系数以及明显提高了的可使用温度表明该类共混膜有望在DMFC中使用.     

原子吸收光谱法研究双水相体系对铬的选择性萃取分离效率

研究了乙醇-硫酸铵双水相体系对Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率及其原子吸收光谱法(AAS)分析. 配制乙醇-硫酸铵双水相体系, 并考察不同种类盐, 盐用量, 酸度和时间对体系萃取分离效率的影响, 用AAS法测定体系对以重铬酸根形式存在的Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率, 通过乙醇和水相的AAS法测定选择了最佳萃取分离条件, 在pH为4的酸性介质中把水相中的Cr(Ⅵ)萃取到乙醇相而Cr(Ⅲ)留在水相中, 使两种形态的铬彼此分离, 通过对醇相Cr(Ⅵ)和水相Cr(Ⅲ)的 AAS测定, 得到最佳测定条件及体系对Cr(Ⅵ)的萃取率为: 双水相体系的体积为10.0 mL, V(EtOH)∶V(H2O)=2∶3, (NH4)2SO4的质量为1.7 g, pH 4, Cr(Ⅵ)萃取率为90% 以上, Cr(Ⅲ)回收率为98%～108%. 本法可用于铬的形态分析.     

SPEEK/PES-C、SPEEK/SPES-C共混质子交换膜研究

通过在磺化聚醚醚酮(SPEEK,DS=61.68%)中分别混入酚酞型聚醚砜(PES-C)、磺化酚酞型聚醚砜(SPES-C,DS=53.7%)制备出SPEEK/PES-C、SPEEK/SPES-C共混质子交换膜.结果表明,共混的两种聚合物之间均具有较好的相容性.PES-C、SPES-C的混入能有效降低膜的溶胀及甲醇透过,且随着共混量的增加,这种作用越趋明显.纯SPEEK膜在75℃左右溶解,而SPEEK/PES-C(30 wt%)、SPEEK/SPES-C(30 wt%)共混膜在80℃时溶胀度仅为22.5%、26.32%.在室温至80℃范围内,纯SPEEK及共混膜的甲醇透过系数都在10-7 cm2·s-1数量级上,远小于Nation[R]115膜.在饱和湿度下,温度大于90℃时,SPEEK/PES-C(20 wt%)共混膜电导率超过Nation[R]115膜;温度大于110℃时,SPEEK/SPES-C(30 wt%)共混膜电导率与Nafion[R]115膜相当,达到0.11 S·cm-1.高电导率,低透醇系数以及明显提高了的可使用温度表明该类共混膜有望在DMFC中使用.     

20种α-氨基酸的太赫兹光谱及其分子结构的相关性

应用太赫兹时域光谱(THz-TDS)技术, 在室温下对构成蛋白质的20种基本氨基酸的多晶粉末压片样品进行了光谱测试分析. 结果表明, 所有氨基酸对THz波反应非常灵敏, 在0.2-3.0 THz的有效频谱范围内, 表现出各自特征吸收峰, 故而利用THz光谱可以有效地区别不同种类的氨基酸. 我们以新数据验证和补充了前人的研究结果, 建立了以氨基酸分子结构及其THz光谱特征为基础的分类方案, 讨论并揭示了氨基酸分子的结构差异与其THz吸收光谱之间的相关性. 认知这些相关性将有助于鉴定氨基酸分子, 促进THz光谱学的理论研究以及在生物医学领域的推广应用.     

Ho~(3+)修饰的Pt/C电极对DMM的电催化氧化

通过循环伏安法(CV),计时电流法(CA)和线性扫描法(LSV)对二甲氧基甲烷的电氧化特性进行了研究.发现当用Ho3+修饰Pt/C催化剂电极后可以大幅度提高电极对DMM的电催化活性.热处理Ho3+修饰后Pt/C催化剂电极,可进一步提高该电极对DMM的电催化氧化活性.     

3-和4-苯基香豆素化合物的电子结构及光谱性质的理论研究

采用从头算、密度泛函和单激发组态相互作用理论方法研究3-和4-苯基香豆素化合物的电子结构和光谱性质,并用极化连续模型考虑了溶剂对光谱性质的影响.结果发现,在3-苯基香豆素的7-位引入给电子基团甲氧基或吸电子基团氰基均使它们的吸收光谱和荧光光谱产生红移,4-苯基香豆素的衍生物的吸收光谱和荧光光谱均产生蓝移.3-苯基香豆素衍生物与4-苯基香豆素的衍生物的基态和激发态的电子转移方向相反.计算的结果与实验结果吻合的很好.     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定水果中铜铁锌

用非完全消化法处理杏、油桃和草莓样品,即在低温下用浓硝酸-高氯酸(3+1)混合酸消解样品,再加入乳化剂TX-10溶解消化过程中所产生的油脂,将所得橙红色的均匀透明溶液用火焰原子吸收光谱法测定其中铜、铁和锌元素的含量.对样品处理条件、混合酸中杂质及共存TX-10的干扰进行了试验.铜、铁和锌的检出限(3s/k)分别为0.019,0.145,0.009 mg·L-1.用此法测定水果实样中铜、铁和锌的含量,所得结果与灰化法测定结果相一致.     

系列Ln(Ⅲ)配位聚合物的合成、结构及光物理性能(Ln(Ⅲ)=Yb、Ho、Er)

采用水热方法合成了3个Ln(Ⅲ)配位聚合物：[Ln(NH₂-C₆H₄-COO)₂DMF(HCOO)(H₂O)]_n(Ln=Yb 1,Ho 2,Er 3);通过X-单晶衍射、红外光谱(IR)、紫外吸收光谱(UV-Vis-NIR)、发射光谱(紫外可见荧光光谱和近红外发射光谱)等方法对化合物进行了表征。结果表明,化合物1、