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991.
以二氯磷酸苯酯(1)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(2)为原料,合成了一种新型的P-N-Si三元无卤阻燃剂--苯氧基-双-(三乙氧基硅丙基)磷酰胺(3),其结构经1H NMR, 31P NMR和FT-IR表征。研究了溶剂,反应温度,反应时间,投料比r[n(2) : n(1)]和缚酸剂对3产率的影响。结果表明:在最佳合成条件[THF为溶剂,三乙胺为缚酸剂,1 8 mmol, r=2.4,于40 ℃反应6 h]下, 3的产率为88.2%。利用TGA测试了3的阻燃性能。结果表明:3的初始分解温度为150 ℃, 600 ℃残炭为14.6%。3在棉纤维(c)中的添加量为15%(质量百分数,即c-315)时,600 ℃残炭为33.4%,高于c(7.6%)。  相似文献   
992.
以五氟苯甲醛和吡咯经缩合反应合成了五氟苯基二吡咯烷烃(1); 1与3-氯-4-羟基苯甲醛经缩合反应合成了一个新的10-位苯环被氯原子取代的单羟基自由咔咯--10-(3-氯-4-羟苯基)-5,15-二(五氟苯基)咔咯(〖STHZ〗2〖STBZ〗),收率12.0%,其结构经UV-Vis, 1H NMR, 19F NMR, HR-ESI-MS和X-射线单晶衍射表征。琼脂糖凝胶电泳实验发现:2在光照下能够有效引起超螺旋质粒pBR 322 DNA发生断裂,当浓度为100 μmol·L-1时,活性最强,断裂百分比为68%。  相似文献   
993.
梅帆  翟婷  郑念  李艳  陈勇  娄兆文 《合成化学》2016,24(4):288-292
以厚朴酚为原料,通过Reimer-Tiemann法,在其苯环羟基邻位引入甲酰基后,分别与甘氨酸、谷氨酸、精氨酸及对氨基苯磺酰胺反应合成了4个单取代、1个二取代新型厚朴酚2-甲亚胺衍生物(3a~3d和4),其结构经UV-Vis, 1H NMR, IR, MS和元素分析表征。生物活性研究结果表明: 2-(N-甘氨酸)-厚朴酚甲亚胺(3a)对成肌细胞的毒性较大;2-[N-(4-氨磺酰苯基)]-厚朴酚甲亚胺(3d)浓度为64 μmol·L-1时,对CYP2D6和CYP1A2的抑制率分别为42.9%和36.8%。  相似文献   
994.
采用固相合成法,分别用4,7-二噻基-2,1,3-苯并噻二唑, 1,4-二噻基-苯和3,6-二噻基-哒嗪与三联噻吩反应合成了三种三联噻吩与噻吩衍生物共聚物(2a~2c),其结构和电化学性质经 UV-Vis, IR, SEM和CV表征。结果表明:与均聚物相比,2a~2c的最大吸收峰无明显红移;氧化电位(0.53~0.51 V)较均聚物负移。  相似文献   
995.
以系列羟基卟啉为原料,用对甲苯磺酰肼还原,再用四氯对苯醌氧化,制得二氢卟吩(2a~2d);以二环己基碳二亚胺为脱水剂,2与5-氟尿嘧啶-1-基乙酸经酯化反应合成了4个新型二氢卟吩-5-氟尿嘧啶化合物(3a~3d),总收率分别为6.9%, 6.9%, 7.0%和7.6%,其结构经UV-Vis, 1H NMR, IR和MS表征。  相似文献   
996.
以5-取代吲哚为原料,经维尔斯迈尔-哈克反应制得5-取代吲哚-3-甲醛(2a~2e); 2a~2e在DMF催化下,与盐酸羟胺反应制得5-取代吲哚-3-甲腈(3a~3e); 3a~3e在H2O2和NaOH溶液中水解合成了5-取代吲哚-3-甲酰胺(4a~4e, 4b~4e为新化合物),产率62.0%~75.0%,其结构经1H NMR, 13C NMR和ESI-MS表征。  相似文献   
997.
夏浪平  彭治汉 《合成化学》2016,24(8):705-708
以三溴化磷和季戊四醇为原料,经亲核取代反应制得三溴新戊醇酯化物(2); 2与甲醇经酯交换反应合成了三溴新戊醇(3),收率90%,其结构经1H NMR, 13C NMR, FT-IR和元素分析确证。用DSC和TG研究了3的热性能。结果表明:3的熔点约为67.74 ℃; 3的初始分解温度和最大失重速率温度分别为120 ℃和180 ℃。  相似文献   
998.
应用RAFT聚合法合成了含脯氨酸、香豆素及聚乙二醇的光响应负载型催化剂(P),其结构经1H NMR和元素分析表征。紫外光谱分析表明:在紫外光照前后, P的结构会发生变化。催化性能测试结果表明:P在紫外光照前后均能实现水相中催化环己酮和4-硝基苯甲醛之间的羟醛缩合反应,收率65%~76%, dr>93/7, ee>95%。  相似文献   
999.
王立升  张森  刘华文  李东  刘旭 《合成化学》2016,24(7):582-586
以2-甲基吡啶为原料,经氧化、硝化、还原反应合成了重要中间体4-氨基-2-甲基吡啶(3); 3分别经1,4-加成反应、Heck反应及取代反应合成了11个吡啶类化合物(4~14),其中5, 6和8~14为新化合物,其结构经1H NMR, 13C NMR, MS和HR-MS进行表征。  相似文献   
1000.
江雨  孔令艳  王燕 《合成化学》2016,24(10):879-883
以3,5-吡唑二甲酸(H3pdc)为配体,Pb(NO3)2为金属盐,在水热反应条件下通过调节pH,合成了一种新的二维羟基Pb配合物--[Pb2OH(pdc)(H2O)·H2O]n(1),其结构经IR,元素分析和X-射线衍射表征。1(CCDC: 1 469 184)属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=10.502(2) , b=9.176 5(2) , c=10.602(2) , β=97.417(7)°, V=1 013.2(3) 3, Z=4, R1=0.022 4, wR2=0.045 8, S=1.02。每个不对称结构单元中具有两种不同配位环境的Pb,在同一结构单元中,2个Pb通过羟基O相连,相邻不对称结构单元通过配体连接Pb(Ⅱ)形成二维网络结构。荧光发射光谱研究结果表明:在最大激发波长(264 nm)激发下,1在380 nm, 419 nm和440 nm附近显示出较强的荧光性能。  相似文献   
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