用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-Δ5,15-二烯-17-酮

以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.     

大肠杆菌中高丝氨酸琥珀酰基转移酶的同源模建与对接研究

利用同源模建和分子动力学模拟方法,模建了大肠杆菌中高丝氨酸琥珀酰基转移酶的三维结构.分析了活性位点的组成,从结构上佐证了Cys142而不是Lys47为亲核进攻的残基,并通过与其天然底物琥珀酰-辅酶A的对接研究,从理论上确认了对复合物形成起到重要作用的氨基酸残基.     

Gd1-xSrxCoO3-δ和Gd0.8Sr0.2Co1-yFeyO3-δ系阴极材料的制备和性能

采用甘氨酸-硝酸盐(GNP)法合成了新型中温固体氧化物燃料电池(IT.SOFC)的阴极材料Gd1-xSrxCoO3-δ(x=0-0.5)和Gd.0.8Sr0.2Co1-yFeyO3-δ(y=0-1),所合成的初始粉体在800℃下煅烧12 h后均形成了钙钛矿结构的单相固溶体.研究发现,Gd1-xSrxCoO3-δ(GSC)的电导率在600℃时达到了559 S·cm-1,由Ce0.8Cd0.2O2-δ(GDC)电解质和GSC-25GDC材料组成的对称电极在600℃和700℃的界面阻抗分别为0.170Ω·cm2和0.064Ω·cm2,活化能仅为87.8 kJ·mol-1,预示其可以作为ITSOFC较为理想的阴极备选材料;随着Fe3 离子含量的增加,Gd0.8Sr0.2Co1-yFeyO3-δ系列阴极材料的热膨胀系数显著降低,但其电导率也急速下降;此外,通过调整Gd0.8Sr0.2CoO3-δ与GDC的比例可以制备出热膨胀系数与GDC电解质匹配、性能良好的Cd0.8Sr0.2CoO3-δ/GDC复合阴极材料.     

百年前的回望与启示——1923年诺贝尔化学奖得主弗里茨·普雷格尔的科研奇迹

弗里茨·普雷格尔因创立了有机物质的微量定量分析法而获得1923年诺贝尔化学奖,在获奖百年之际,本文回顾了他的相关研究背景和科研历程,并概述了微量定量分析技术的诞生情况。普雷格尔的成功体现了复合型知识结构的坚实基础、站立巨人肩膀上的继承创新、合作研究协同创新的重要性,其经历也引发了我们对于如何建立新时代理想研究生师生关系的思考。     

纸基包装材料中抗氧化剂及增塑剂向干性食品模拟物Tenax TA迁移的研究

采用改性聚苯醚多孔聚合物微球Tenax TA为干性食品模拟物,用于纤维素纸基食品接触材料中3-叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)和邻苯二甲酸二环己酯(DCP)向Tenax TA迁移的研究,以超高效液相色谱进行测定。迁移试验以白卡纸和牛皮纸为研究对象,通过设计不同迁移时间和迁移温度下3种目标物向Tenax TA迁移的实验,获取有机化合物从纸基纤维素向Tenax TA迁移的规律。结果表明,有机化合物从纸基材料向多孔聚合物微球的迁移经历了气体吸附和脱附两个步骤。在Tenax TA吸附目标化合物的过程中,纤维素纸基材料的微观孔径尺寸越大,与迁移物的相互作用越小,迁移物迁移的速率越大,Tenax TA的吸附效率越高;当吸附达到平衡后,迁移时间的延长会引发Tenax TA中迁移物的脱附,进而导致目标化合物的迁移率下降。对45种纸基食品接触材料中目标迁移物的筛查表明,BHA和DCP分别存在于两种不同类型的纸基食品接触材料中,迁移量分别为0.027μg/dm~2和0.81μg/dm~2,均小于欧盟指令规定的特定迁移限量。     

共轴双脉冲激光诱导击穿光谱和最小二乘支持向量机法定量分析植物油中铬

利用共轴双脉冲激光诱导击穿光谱( DP-LIBS)技术对植物油(大豆油、花生油和玉米油)中的重金属铬( Cr)含量进行定量分析。采用Ava-Spec双通道高精度光谱仪采集样品的LIBS光谱,然后通过其LIBS谱线图确定了CN分子谱线(421.49 nm)、Ca原子谱线(422.64 nm)及Cr的3条原子谱线(425.39、427.43和428.87 nm),根据上述谱线建立了Cr元素的单变量定标模型和最小二乘支持向量机(LS-SVM)校正模型,并用验证样品对它们进行检验。研究结果表明,对于单变量定标法,大豆油、花生油及玉米油验证样品的平均预测相对误差(PRE)分别为12.57%,12.11%和13.72%;对于三变量LS-SVM法,其定标样品真实值与预测值之间的拟合度 R2分别为0.9785,0.9792和0.9654,验证样品的平均 PRE 分别为8.92%,8.33%和10.98%;对于五变量LS-SVM法(增加两基体元素谱线变量),其定标样品真实值与预测值之间的拟合度R2分别为0.9895,0.9901和0.9855,验证样品的平均PRE分别为7.46%,8.96%和8.95%。由此可知,LS-SVM校正模型性能优于单变量定标法,且五变量LS-SVM校正模型性能优于三变量LS-SVM校正模型;采用LS-SVM法及引入合适的基体元素谱线( CN、Ca)能有效减小定量分析误差,提高LIBS技术对植物油中Cr含量预测的精度。     

基于飞秒激光模间拍频法的大尺寸测距方法

本文基于飞秒激光模间拍频法实现多波长相位式绝对距离测量, 通过改变光频梳重复频率合成波长扩大测距量程, 并采用监测臂和双快门切换系统补偿和消除由电路产生的相位差单向漂移和大幅抖动. 实验中以20倍重复频率的拍频进行测量, 在30 min内相位测量的标准偏差为0.022°; 与双频激光干涉仪比对1125 mm行程内位移测量结果, 测距精度优于50 μm; 实验验证了合成波长方法扩大量程方案的可行性, 获得的测距重复性优于3 μm, 该系统理论上可扩展量程至7.5 km.     

利用啁啾脉冲光谱滤波和非线性偏振旋转技术实现高稳定性和开机自启动的全光纤掺Yb~(3+)光纤锁模激光器

建立理论模型,讨论了非线性偏振旋转全光纤锁模激光器的锁模过程、谐波过程以及导致激光器锁模运行难以稳定的影响因素.讨论了采用啁啾脉冲光谱滤波产生脉冲自振幅调制、增加激光器锁模稳定性和自启动能力的机理以及非线性偏振旋转与啁啾脉冲光谱滤波相结合实现锁模的物理过程和脉冲演化过程.研制出全光纤结构的超短脉冲掺Yb~(3+)光纤环形激光器,采用非线性偏振旋转和啁啾脉冲光谱滤波相结合的锁模技术,实现了激光器锁模的开机自启动和高稳定运行.对激光器进行了长期运行稳定性、锁模开机自启动能力、锁模输出参数可重复性监测.锁模脉冲中心波长1052.9 nm,谱宽9.1 nm,脉冲能量4.25 nJ,脉冲宽度17.8 ps.运行期间,各参数波动均小于0.3%.开机自启动能力和可重复性测试显示,激光器可实现一键自启动,启动后各参数可重复精度在0.55%以内.     

基于包层模谐振的三包层石英特种光纤温度传感特性研究

提出了一种基于包层模谐振的光纤温度传感器. 它是通过将三包层石英特种光纤(TCQSF)两端分别与普通单模光纤(SMF)电弧熔接构成的SMF-TCQSF-SMF结构. 根据耦合模理论, 首先将TCQSF等效为三个同轴波导, 按各波导模场的分布特点标量计算其传输模式的色散曲线, 并深入研究其耦合长度与传输谱线之间的关系; 其次根据光纤的热光效应及热膨胀效应, 分析计算该传感器的温度灵敏度; 最后选取耦合长度为一个拍长时的传感器进行温度传感实验. 实验结果表明, 在35-95 ℃的温度变化范围内, 其温度灵敏度为73.74 pm/℃, 与理论计算结果一致. 因此, 该传感器具有结构简单、制备容易、灵敏度高、包层模激发可控等优点, 可用于工业生产、生物医学等温度传感领域.     

基于可变形部件模型HOG特征的人形目标检测

使用单幅图像进行特定目标的检测是机器视觉领域的重要任务之一。利用机器学习的方法,使用LSVM分类器进行人形目标的检测。该方法提取图像的HOG（梯度方向直方图）特征和其对应的可变形部件来描述目标的外形特征,能够较好地解决目标由于运动而产生外形变化的问题。对常见公共区域场景进行数据采集并随机抽取了200张图像,使用所述方法对其中共1 100个人形目标进行检测,正确率识别率为78.3%。结果表明该方法具有一定的可行性和稳定性,能够较好检测出单幅图像中的人形目标并加以标注。但对于某种程度有所遮蔽的人形目标则会产生漏检的现象。