微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

麻痹性贝类毒素标准样品的研制

将麻痹性贝类毒素阳性的新鲜扇贝去壳后取贝肉,经过匀浆,冷冻干燥等步骤制备成冻干粉,然后进行均匀性和稳定性检验,结果表明,制备后的样品均匀,稳定,满足标准样品的要求。以多家实验室定值的方式对该标准样品进行定值,定值结果为（589±42）MU／g（k=-2）。该标准样品可用于麻痹性贝类毒素检测过程的方法验证与质量控制。     

场强放大样品进样-毛细管电泳技术对中药制剂中苯甲酸与山梨酸的测定

利用场强放大样品进样-高效毛细管电泳分离技术测定中药口服制剂中苯甲酸和山梨酸的含量。采用未涂层熔融石英毛细管柱(50.2 cm×75μm,有效长度40 cm),以pH 9.5的50 mmol/L硼砂为运行缓冲液,柱温25℃,分离电压20 kV,PAD检测,检测波长228 nm。阳极进样,进样前压力进水3.45 kPa×5 s,电动进样-10 kV×3 s。在最佳富集条件下,苯甲酸和山梨酸的富集倍数(以峰面积计)可达259.7和231.9倍;在0.5~20.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数高于0.995,检出限分别为0.67、0.53μg/L。将此方法用于两种液体中药制剂中苯甲酸和山梨酸的测定,苯甲酸的回收率为98%~103%,山梨酸的回收率为100%~101%。该法简单快速、准确可靠、灵敏度高、无需复杂仪器,为液体中药制剂中防腐剂的含量控制提供了新的检测方法。     

Structure and Magnetic Properties of FeCo/Al2O3 Nanocomposites

The soft magnetic nanocomposites with equiatomic FeCo particles dispersed in Al2O3 matrix were synthesized via a sol-gel technique combined with H2 reduction method. The samples were characterized by X-ray diffraction, transmission electron microscopy and vibrating sample magnetometer. The FeCo nanoparticles in all the samples have the typical bcc structure. With the decreasing of Al2O3 content, the mean grain size of FeCo in the nanocomposites and the saturation magnetization of the samples increase, while the coercivity of samples increases firstly and then decreases due to different magnetic mechanisms.     

环境样品中痕量锑的形态分析研究进展

总结了近年来环境样品中痕量锑的测定方法研究进展,内容包括水环境体系中锑的赋存形态、传统的样品预处理和分离富集技术、现代仪器在线分离分析技术,并指出了痕量元素锑形态分析存在的问题和未来的发展方向。     

蝶呤类化合物分析方法研究进展

本文概述了国内外蝶呤类化合物分析方法的研究现状,包括高效液相色谱法、荧光分析法、免疫分析法、毛细管电泳法等,同时对人体的尿液和血液等样品的前处理方法进行了介绍。引用文献49篇。     

离子液体在分离领域的研究进展

室温离子液体,又称离子液体,是一种在室温及接近室温的环境中完全以离子状态存在的液态物质.由于其具有不可燃、蒸汽压极低、黏度大、导电性和溶解能力好、高温稳定等特点,已被广泛应用于有机合成、催化、电化学、分析化学等领域.本文侧重介绍离子液体在样品预处理、毛细管电泳、高效液相色谱、气相色谱、质谱等分离领域的最新研究进展,并对其发展方向进行了展望.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷、锑、铋和汞的注意事项

针对氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷、锑、铋和汞的空白、试样制备和分离、干扰、污染、设备和配件故障等同题,分析并总结出应注意的事项和解决方法.     

X射线荧光光谱法测定地震地球化学样品中的主微量元素

地震地球化学样品中的主微量元素蕴含着丰富的地震信息,因此如何准确、经济、快捷地测定样品中主微量元素是目前很多学者关注的焦点.本文利用X射线荧光光谱仪,采用熔融法和粉末压片法测定地震地球化学样品中的主微量元素,方法的准确度用GBW 07110和GSS-1标准样品验证,结果均在标准范围内;方法的精密度用GSS-1标准样品检验,除Cr、Sm、Th、U4种元素的相对标准偏差(RSD)大于10％外,其余被测元素的RSD均不大于7.78％.实验表明采用熔融法制样,使样品成为非晶态共熔体,从而消除了样品的矿物效应和粒度效应,适宜测量地震地球化学样品中的主量元素,准确度高;粉末压片法能显著地提高峰背比值,降低元素检出限,具有方法简便、灵敏、准确等优点,能很好的测量地球化学样品中的微量元素.同时,X射线荧光光谱法多元素分析、非破坏性测定和成本低等优点备受学者青睐.     

用红外光和X射线组合研究光与物质相互作用

美国科学家首次用红外光与X射线激光的组合,在原子尺度上研究光与物质的相互作用.这种技术是使用红外光和X射线照射同一个钻石样品.部分红外光被钻石的价电子吸收,其能量又转移给一些从样品散射出的X射线.由此,研究人员能够将与价电子相互作用的X射线和从样品原子的壳层内的电子散射的X射线区分开.X射线衍射技术是利用从物质原子周围的电子云散射的X射线,可以给出大量关于物质结构和成分的