超高效液相色谱串联质谱法同时快速测定牛奶中不同类型的11种兽药残留

建立了超高效液相色谱串联质谱测定牛奶中四环素类、青霉素类、磺胺类和泰乐菌素等11种兽药残留的检测方法。样品经乙腈超声提取后离心分离,上层清液稀释10倍后过0.2μm滤膜上机测定。在优化条件下,11种兽药在其线性范围内的相关系数均在0.998以上,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.3～15μg/kg,在低、中、高3个水平下的加标回收率为81%～117%,相对标准偏差为0.6%～10.2%。方法用于实际牛奶样品中兽药残留量的测定,结果满意。     

柱前衍生超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定仙草多糖组成及其含量

建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法。仙草样品在碱性条件下用沸水提取,提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈和缓冲盐溶液(0.5 mmol/L乙酸铵-0.05%乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离,流速0.5 mL/min,电喷雾正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示8种单糖在1～100μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.96,方法的回收率为84%～112%,相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。仙草多糖由甘露糖、鼠李糖、核糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和木糖8种单糖组成,其摩尔百分比为7.4%、5.7%、4.2%、0.9%、28.4%、26.5%、16.4%和10.6%。该法简单、快速、灵敏高、重现性好,可用于仙草多糖的单糖组成分析和含量测定。     

酸催化溶胶-凝胶法制备高强度SiO2增透膜研究进展

高强度增透膜是用于减少表面反射、增加光线透光率的薄膜,具有密度低、折射率可调、耐磨性好的特点.本文综述了高强度增透膜的制备方法与研究进展,介绍了酸催化溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶的机理及影响因素,酸催化溶胶-凝胶法及两种辅助酸催化溶胶-凝胶法制备高强度增透膜的方法,对高强增透膜制备的发展方向和应用前景进行了展望.     

飞秒时间分辨荧光非共线光参量放大光谱技术

时间分辨荧光光谱技术是研究激发态弛豫、能量传递以及电荷转移等光化学过程的重要且直接的工具．飞秒时间分辨荧光非共线光参量放大光谱技术是一种新发展的具有高时间分辨率、宽探测带宽、高增益的时间分辨光谱技术．本文对该技术的基本原理与工作特性、系统配置、荧光收集和会聚、数据采集模式、时问分辨光谱数据处理等进行了系统阐述．最后简单介绍了飞秒时间分辨荧光非共线光参量放大光谱技术在物理、生物和化学领域的3个典型应用,并以此展现该技术的高时间分辨率、宽光谱探测及高增益优势．     

中国化学会第十四届胶体与界面化学会议通知

由中国化学会主办,国家自然科学基金委员会资助,吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室承办的"中国化学会第十四届胶体与界面化学会议"定于2013年7月21日～25日在吉林省长春市召开。     

超高效液相色谱法测定饲料中苯乙醇胺A

建立了超高效液相色谱(UPLC)结合二极管阵列检测器(PDA)测定饲料中苯乙醇胺A的方法。根据样品基质的特点,采用相应提取液(配合饲料:0.1%甲酸-甲醇,浓缩饲料:0.1%甲酸-甲醇(10∶90,V/V);添加剂预混合饲料:0.1%甲酸-甲醇(20∶80,V/V)进行振荡提取,混合阳离子固相萃取柱(PCX)净化。采用Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为278 nm。本方法线性范围为0.1～100 mg/L;线性相关系数为0.999;定量限为1.0 mg/kg。不同饲料样品基质中苯乙醇胺A的回收率为68.7%～96.8%;相对标准偏差(RSD)为2.4%～7.0%。本方法简单快速,线性范围广,应用于实际样品检测,结果满意。     

聚乙二醇表面改性抑制蛋白质非特异性吸附

聚乙二醇作为一种具有特殊亲水性和电中性的聚合物,被公认为抑制非特异性吸附的重要物质基础。本文综述了近年来利用聚乙二醇对各种用途的基质进行表面改性地研究,包括聚乙二醇本身的结构特点、聚乙二醇抵抗吸附的理论解释、在疏水性表面引入聚乙二醇改性的各种策略,并展望了其发展前景。     

FeO/Pt(111)与FeO2/Pt(111)的几何、电子结构及表面氧活性的第一性原理研究

采用密度泛函理论系统研究了超薄氧化物膜/金属体系FeO/Pt和FeO₂/Pt及其表面不同区域(FCC,HCP和TOP)的几何结构、电子性质及氧的活性.研究发现,表面O-Fe高度差δ_z作为一个重要的特征结构参数直接影响局域表面静电势和表面氧的结合能: δ_z越大,静电势越大,氧的结合能越弱.计算发现,在FeO/Pt体系中,δ_z顺序为FCC > HCP > TOP,而FeO₂/Pt中是FCC > TOP > HCP.此外,在FeO/Pt中,电荷转移方向是从氧化物膜到衬底,Fe的表观价态为+2.36,表面功函较纯Pt(111)的变化可忽略; 而FeO₂/Pt中,电荷转移的方向是从衬底到氧化物,Fe的表观价态为+2.95,表面功函较纯Pt增加1.24 eV.进一步分析了电荷转移和表面偶极对电子性质的作用机制.这些研究结果对于认识超薄氧化物薄膜对表面几何结构、电子性质、表面氧活性的调制具有重要的启示意义.     

Crystal Structure of 2-（2-Carboxy-4-hydroxy-6- methoxyphenoxy）-3,5-dichloro-6-hydroxy- 4-methylbenzoic Acid 1-Methyl Ester

The title compound, neogeodin hydrate （C17H14C1208, CAS： 94540-50-8）, was derived from marine fungus Aspergilhts terreus CRIM301. It was unequivocally characterized by IR, NMR spectroscopies, and single-crystal X-ray crystallography and tested for various biological activities. Neogeodin hydrate crystallizes in the triclinic space group P1 with a = 8.1159（5） A, b = 8.2472（4） A, c= 14.1278（7） A, a = 81.448（2）°, β = 84.860（2）°, γ= 70.400（2）°, V = 880.13（8） A3; Z = 2. It comprises a diphenyl ether, asterric acid skeleton and dichloro substituents. The methoxyphenoxy rings of the inversely related molecules form a ribbon-like structure that is stabilized by O-H...O hydrogen bonds through the doubly disordered carboxyl groups and by C-H...O interactions, generating the same R22（8） ring motif. The chlorinated methylbenzoate rings, making mostly a right angle, link the parallel upper and lower ribbons via bifurcated O-H...O and C-H...O hydrogen bonds, yielding endless channels. The channels formed are further sustained by C-H...O and π...π interactions Neogeodin hydrate exhibits inhibition against superoxide anion radical formation in the xanthine/xanthine oxidase （XXO） assay, but has no aromatase inhibitory activity.     

Synthesis,Crystal Structure and Luminescent Properties of a 1D Loop-chain Coordination Polymer [Ag（3,3-pybz）（3,3-Hpybz）]n

A new coordination polymer, [Ag（3,3-pybz）（3,3-Hpybz）]n （1, 3,3-Hpybz = 3-pyri- din-3-yl-benzoic acid）, has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectra, PXRD, and single-crystal X-ray diffraction. In complex 1, the Ag（1）ions are linked by the paired 3,3-pybz ligands to generate an infinite 1D loop chain, and further through π-π stacking interactions to form a 2D supramolecular architecture. Crystal data for 1： triclinic, space group P1, a = 10.2635（17）, b = 10.3041（12）, c = 10.8060（13） A, V= 1679.1（5）A3, α = 62.028（11）, β = 80.325（15）, γ = 78.738（14）°, Z = 2, C24H17AgN2O4, Mr = 505.27, Dc= 1.698 g/cm3, μ= 1.058 mm--, F（000） = 506, S = 1.012 and T = 293（2） K. The final R = 0.0293 and wR = 0.0667 for 3435 observed reflections with I〉 2a（/）, and R = 0.0350 and wR = 0.0688 for all data.