交流示波极谱法中i~f-E曲线的研究 7:基于i~f-E曲线的定量分析方法

本文提出基于i~f-E曲线的定量分析方法,并在自行研制的微机电化学数据采集系统上,测定了微量的Tl^+、Pb^2+、Cd^2+、Zn^2+、Mn^2+和Ga^3+.结果表明,与经典的dE/dt-E曲线方法相比,i~f-E曲线方法的准确度提高了2-5倍、灵敏度提高了一个数量级.     

Bi（Ⅲ）—TAR络合吸附波的研究及应用

提出了铋－４－２（－噻唑偶氮）－间苯二酚络合物吸附波。试验发现，碱性条件下，络合物在单扫描示波极谱上有一个灵敏的铋还原波，峰电位－０．６０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。方法用于纯铅中的微量铋测定，结果令人满意。     

水包水乳液的合成及其相组成的研究

系统地研究了聚丙烯酰胺(PAM)-聚乙二醇(PEG)、聚丙烯酸钠(PSA)-PEG水包水乳液的合成条件,从相图上得到上述乳液能够稳定存在的区域,用极谱并结合核磁共振、激光拉曼光谱和相差显徽镜分析该高分子体系,结果表明,PEG溶液为连续相,PAM和PSA溶液分别为各自体系的分散相,两相之间无作用。     

单扫描示波极谱法测定药物中头孢曲松钠含量

研究了用单扫描示波极谱法测定药物中头孢曲松钠含量的方法。pH 4．5的草酸-草酸钾缓冲溶液中,头孢曲松钠在-768 mV(vs．SCE)处有一灵敏的极谱还原峰,在6～18 mg·L1范围内呈良好的线性关系。样品测定结果与药典中HPLC法相比较,相对偏差为0．74％,加标回收率在90．0%～120．0%之间。     

NO_2-Ni~(2+)-SCN配合物极谱吸附波的研究及痕量NO_2的测定

本文提出了极谱法测定痕量亚硝酸根的一个新体系。在含有Ni~(2+)和SCN~-的稀硫酸底液中,在单扫示波极谱仪上,有一灵敏的亚硝酸根配合物吸附波,峰电位为-0.57V(vs SCE)。一阶导数峰高与亚硝酸根浓度在2×10~(-8)～2×10~(-6)mol/L之间成线性关系。检测限达8×10~(-9)mol/L。回归方程为:Y=0.47x+0.096,相关系数为0.998,相对标准偏差为1.6％。该法具有良好的选择性,尤其是大量硝酸根不干扰测定。成功地应用于实际样品中痕量亚硝酸根的分析。     

藏红T作为电化学探针线扫极谱法测定透明质酸

在pH 1.5的B ritton-Rob inson(B-R)缓冲溶液中,藏红T(ST)在-0.35 V(vs.SCE)处有一个灵敏的线性扫描二阶导数极谱还原波。当加入一定量的透明质酸(HA)后,由于此条件下ST带正电荷,而HA带负电荷,两者之间通过静电力作用形成一种生物超分子复合物,导致溶液中游离的ST的浓度降低,相应的还原峰电流降低。实验优化了结合反应条件和电化学测定条件。在最佳条件下,还原峰电流的降低值与HA的浓度在3.0~100.0 mg/L范围内呈线性关系,线性回归方程为Δip(″nA/s-2)=27.23 15.18C(mg/L)(n=14,r=0.996),本方法成功应用于HA模拟样品的测定。     

Mo（Ⅵ）－N－苯甲酰苯基羟胺络合物的极谱催化波

本文研究了Ｍｏ（Ⅵ）与Ｎ－苯甲酰苯基羟胺（ＢＰＨＡ）络合物的极谱行为，讨论了六次甲基四胺（ＨＭＡ）在形成极谱电流时的作用。在ＨＡＣ－ＮａＡｃ介质中，Ｍｏ（Ⅵ）－ＢＰＨＡ络合物在单扫示波极谱上，于－０．４５Ｖ产生一灵敏的吸附催化波。当体系中引入ＨＭＡ时，该波大幅度地向负电位方向移动至－１．１４Ｖ，灵敏度约提高２倍，且使空白基线平滑，有利于波的测量。该波检测限达４×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，线性范围０～４×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，工作曲线通过原点。测定了天然水中的痕量钼，讨论了极谱电流的机理。     

线性扫描极谱法测定药物中的甲氧苄啶含量

研究了用线性扫描极谱法测定药物制剂中甲氧苄啶含量的新方法.在pH=4.5的HAc NaAc缓冲溶液中,甲氧苄啶在 1424mV(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原峰,在一定浓度范围内峰电流与溶质浓度具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.21%.测定了药物片剂中的甲氧苄啶含量,与药典方法进行了对照,结果基本一致.     

偶极-偶极相互作用的探讨(I)

用增强拉曼光谱和电势调节红外光谱探讨偶极－偶极相互作用时，吸附带强度变化比频率位移更为重要．因为其它因素，如吸附物位置不均匀，通过金属表面的诱导作用等也能引起频率的稍微位移，但这些因素均不能解释强度转移效应．分子间的振动相互作用主要通过它们的偶极场，吸附分子吸收峰强度的转移与它们的电子极化率的屏蔽作用密切相关，相关势近似（CPA，CoherentPotentialApproximation）已广泛用于讨论分子间的振动相互作用［1］．本文用CPA方法计算了C（ZXZP’CN一、“CN丫All（100）体系的吸收光谱，并与吸附在粗化金电极上的…