液相色谱-同位素比质谱法同时测定葡萄酒中甘油和乙醇的δ13C值

采用液相色谱-同位素比质谱(LC-IRMS)技术建立了同时测定葡萄酒中甘油和乙醇δ13C值的分析方法。优化了葡萄酒中影响甘油和乙醇色谱分离的条件。方法的精密度和准确度分别为0.15‰~0.26‰和0.11‰~0.28‰。对40个葡萄酒样品进行了测定,甘油和乙醇的δ13 C值分别为-26.87‰~-32.96‰、-24.06‰~-28.29‰,两者具有较强的相关性(R=0.82)。该方法不需要复杂的样品预处理,在相同条件下同时测定甘油和乙醇的δ13C值,较传统方法简单、快速。     

用加速溶剂萃取及制备型高效液相色谱法从烟梗中制取多酚对照品

提出用加速溶剂萃取及制备型高效液相色谱方法从烟梗中提取、制备多酚对照品的方法。样品粉碎后以乙醇(80+20)溶液为萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在110℃静态萃取10min,提取液氮气吹扫60s后过MCI树脂和Sephadex LH 20凝胶净化,流出液用丙酮定容后,先通过制备型高效液相色谱初步分离,再通过半制备高效液相色谱进一步分离,得到5个多酚类化合物,经核磁共振波谱法鉴定分别为芸香苷、绿原酸、槲皮素、柚皮素和咖啡酸甲酯。5个多酚类化合物的纯度均大于99%,故可用作多酚对照品。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中拟除虫菊酯类农药残留量

提出了气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中7种拟除虫菊酯类农药（联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯）残留量的方法。样品以环己烷-乙酸乙酯（1+1）混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,经Florisil固相萃取小柱净化后,用丙酮-正己烷（1+9）混合液淋洗,洗脱液于45℃水浴氮吹近干后用正己烷定容至1 mL,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定。7种拟除虫菊酯类农药的检出限（3S/N）在0.20～2.1μg·kg^-1之间。以空白罗非鱼样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在57.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于12.0%。     

基于铜(Ⅱ)-尼古丁配合物的形成火焰原子吸收光谱法间接测定烟草中尼古丁含量

在pH 6.1～6.3的介质中,尼古丁和铜(Ⅱ)形成配合物,经反相高效液相色谱法确认配位比为2比1,并用红外光谱法、差热失重分析法对配合物进行了表征。提出了通过用火焰原子吸收光谱法测定络合反应剩余铜的量来间接测定尼古丁的方法。     

高效液相色谱法同时测定催化反应液中氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖酸

向制备氨基葡萄糖酸的催化反应液中加入亚硝酸盐试剂,在25℃下衍生反应5 min,所得含有氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖酸衍生物的溶液用作高效液相色谱分析。选用AminexHPX-87H离子排斥色谱柱为固定相,以5 mmol·L^-1硫酸溶液为流动相进行淋洗,用示差折光检测器进行检测,提出了同时测定氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖酸的高效液相色谱法。2种化合物的色谱峰面积与其浓度均在50 mmol·L^-1以内呈线性关系,检出限（3S/N）依次为0.014,0.034 mmol·L^-1。方法用于5批催化反应液中氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖酸的测定,加标回收率依次在99.3%～100%,99.2%～102%之间;测定值的相对标准偏差均小于2.5%。     

高效液相色谱法测定环孢素A含量

提出了高效液相色谱法测定环孢素A含量的方法。以Agilent Extend C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈、水、叔丁基甲醚和磷酸按体积比500比500比50比1的混合溶液为流动相,用紫外检测器检测,检测波长为210nm。环孢素A的质量浓度在0.025～2.00g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法应用于环孢素原料药分析,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于1.0%,用标准加入法做回收试验,回收率在99.3%～101%之间。     

高效液相色谱法测定复方维生素片中β-胡萝卜素

提出了高效液相色谱法测定复方维生素片中β-胡萝卜素含量的方法。样品皂化后经石油醚提取,提取液经旋转蒸干后用二氯甲烷溶解。以ODS-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-异丙醇(1+1)溶液为流动相,用紫外检测器于波长448nm处检测。β-胡萝卜素的质量浓度在0.10～50.0mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03mg.L-1。方法用于复方维生素片中β-胡萝卜素的测定,加标回收率在90.0%～95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.86%～3.2%之间。     

匀浆提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中亚硝胺含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中N-亚硝基降烟碱(NNN)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)和4-甲基亚硝基吡啶基丁酮(NNK)等4种亚硝胺含量的方法。烟草样品经0.1mol.L-1乙酸铵溶液匀浆提取,离心分离取上清液过Waters AcquityUPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液按不同体积混合作流动相梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。NNK、NNN、NAB和NAT的检出限(3s)分别为0.06,0.17,0.15,0.053μg.L-1。方法的加标回收率在92.1%～104%之间;日内和日间相对标准偏差(n=7)分别为2.7%～3.3%和3.5%～4.2%。     

离线热解-热脱附-气相色谱-质谱法用于研究烟草中主要糖类对挥发性成分的影响

提出了离线热解-热脱附-气相色谱-质谱法测定烟草中挥发性成分的方法,并将此方法用于研究烟草中主要糖类化合物(果糖、葡萄糖和蔗糖)对烟草挥发性组分的影响。结果表明:①糖类在高温下裂解,主要生成呋喃类、羧酸类及酯类化合物,不同糖类的裂解产物有较明显差异;②加入蔗糖后,烟草的挥发性成分中醛、酮类和含氮、硫杂环类化合物增加显著;③加入葡萄糖后,醇、酚类和含氧杂环类化合物增加明显;④而加入果糖后,各类化合物增加均较少,其中含氧杂环类化合物含量几乎没有变化。可见糖类物质在热解过程中不仅自身发生氧化还原反应,还与烟草中的成分发生了一系列化学反应,从而显著影响烟气的化学组成。     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水样中4种嗅味物质

以四氯乙烯作萃取剂,以丙酮为分散剂对水样中4种嗅味物质,二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮进行分散液液微萃取,提取液供气相色谱-质谱仪分析。在选择离子监测模式下,4种嗅味物质的线性范围均为0.05～20μg.L-1。二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮的检出限(3S/N)分别为0.03,0.01,0.02,0.01μg.L-1。方法用于自来水和河水样品分析,4种嗅味物质的回收率在87.7%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～7.8%之间。