全文获取类型
收费全文 | 37252篇 |
免费 | 8015篇 |
国内免费 | 23146篇 |
专业分类
化学 | 42092篇 |
晶体学 | 6591篇 |
力学 | 1121篇 |
综合类 | 1401篇 |
数学 | 4842篇 |
物理学 | 12366篇 |
出版年
2024年 | 183篇 |
2023年 | 894篇 |
2022年 | 1071篇 |
2021年 | 1210篇 |
2020年 | 1024篇 |
2019年 | 1459篇 |
2018年 | 1309篇 |
2017年 | 1517篇 |
2016年 | 1795篇 |
2015年 | 1960篇 |
2014年 | 2265篇 |
2013年 | 2789篇 |
2012年 | 2521篇 |
2011年 | 2444篇 |
2010年 | 2407篇 |
2009年 | 2564篇 |
2008年 | 2597篇 |
2007年 | 2465篇 |
2006年 | 2669篇 |
2005年 | 2497篇 |
2004年 | 2527篇 |
2003年 | 3146篇 |
2002年 | 3452篇 |
2001年 | 3231篇 |
2000年 | 2435篇 |
1999年 | 1824篇 |
1998年 | 1904篇 |
1997年 | 1628篇 |
1996年 | 1899篇 |
1995年 | 1784篇 |
1994年 | 1608篇 |
1993年 | 919篇 |
1992年 | 1126篇 |
1991年 | 1091篇 |
1990年 | 957篇 |
1989年 | 788篇 |
1988年 | 176篇 |
1987年 | 81篇 |
1986年 | 54篇 |
1985年 | 75篇 |
1984年 | 22篇 |
1983年 | 35篇 |
1982年 | 5篇 |
1980年 | 2篇 |
1979年 | 1篇 |
1959年 | 3篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 351 毫秒
991.
表柔比星是临床上用于治疗快速增殖肿瘤的药物。本文应用紫外、荧光、圆二色、黏度、凝胶电泳等方法研究了表柔比星-Mg2+体系与DNA的作用。结果发现:在pH=7.4时,表柔比星可与Mg2+形成稳定体系。加入DNA后表柔比星-Mg2+体系的紫外吸收明显降低;Scatchard图表明表柔比星-Mg2+体系对溴化乙锭(EB)与DNA的结合为竞争性抑制;同时此体系可使DNA-EB体系荧光偏振度增大;使DNA的热变性温度(Tm)上升;黏度增大;凝胶电泳表明表柔比星-Mg2+体系对pBR322DNA有非常好的切割活性;圆二色谱法表明随着表柔比星-Mg2+体系的加入,DNA碱基间作用能迅速减弱,二级结构发生了显著的变化。综上所述:表柔比星-Mg2+体系与DNA之间为嵌插作用;且表柔比星-Mg2+体系具有更好的切割活性。这些结果,可为合理改善药效和设计新药提供依据。 相似文献
992.
本文将纳米锐钛矿型氧化钛(TiO2)作为催化剂添加到羟基磷灰石(HA)中,经烧结制成可降解的磷酸钙陶瓷,采用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),体外模拟实验等手段对不同制作工艺的陶瓷进行表征,考察TiO2的添加量和保温时间对磷酸钙陶瓷性能的影响。实验表明,在较低的温度下,TiO2可以降低HA的高温稳定性,使HA分解成磷酸四钙(TTCP)和磷酸三钙(TCP)。由于TCP具有良好的降解性,TiO2的加入极大的提高了HA的降解速率,且随着TiO2添加量的增加降解速率逐渐增大,保温时间越长,降解速率愈小;浸泡SBF结果显示,TiO2的加入可以提高陶瓷沉积活性磷灰石层的能力,但沉积能力与TiO2添加比例不成正比,添加7wt%的材料沉积最快;细胞实验表明,TiO2的加入不影响HA促进细胞增殖分化的能力。使用氧化钛催化分解HA,可能是制备具有良好生物学性能的可降解磷酸钙陶瓷的有效手段。 相似文献
993.
994.
在无水乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,电解Ti金属制得前驱体Ti(OCH2CH3)4-y(acac)y,再加入ZrCl4,将上述溶液直接水解、干燥后,在450℃煅烧2 h,粉体通过X射线衍射(XRD)分析表明:纳米TiO2-ZrO2粉体呈单分散结构。扫描电子显微镜(SEM)测试表明,颗粒平均尺寸为30~40 nm。通过溶胶-凝胶法制得高活性的Ti/NanoTiO2-ZrO2修饰电极,采用循环伏安研究发现,Ti/NanoTiO2-ZrO2电极对葡萄糖氧化具有高催化活性。在NaBr电解液中,Br-在Ti/NanoTiO2-ZrO2电极表面氧化为Br2,Br2间接电氧化葡萄糖。 相似文献
995.
以EDTA2-、SO42-作为反离子分别合成了具有管状和圆盘状结构的介孔SiO2,并测定了2种介孔SiO2焙烧至不同温度时的表面积、孔体积参数,及其等电点;通过752分光光度计在550nm处测定纤维素内切酶的吸光度,研究了2种形貌的介孔SiO2对纤维素内切酶的吸附性能,同时测定了固定酶的活性。结果表明,管状和圆盘状结构的介孔SiO2对纤维素内切酶的吸附等温线分别为Ⅱ和Ⅰ型;介孔SiO2焙烧至700℃时,两者皆为Ⅱ型;至850℃时,前者转化为Ⅰ型,而后者转化为Ⅴ型。吸附等温线类型与介孔SiO2的结构、等电点以及酶分子尺寸与介孔尺寸的相匹配有关。酶经过介孔SiO2吸附固定后,稳定性明显提高;其中,管状结构的介孔SiO2对酶具有最大的负载量,但固定酶的活性却较低。 相似文献
996.
以732型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射下用阿魏酸与乙醇酯化合成了阿魏酸乙酯.通过单因素实验,考察了催化剂活化方法对催化剂活性的影响,结果表明,微波法活化阳离子交换树脂的催化性能好.通过单因素实验和正交实验,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、微波辐射时间、微波辐射功率等因素对反应的影响.确定了最佳反应工艺条件:阿魏酸0.1mol,酸醇摩尔比5:1,催化剂用量为反应物质量的35%,微波功率300w,反应时间30min,产率达84.2%.732型树脂催化剂可再生循环使用,重复使用4次,产率不低于80%. 相似文献
997.
通过溶剂热方法合成了ZnMn2O4微米空心球,并探讨了其形成机理。采用XRD,SEM,TEM等测试手段对产物的结构、形貌和组成进行了表征。实验结果表明,溶剂热反应条件如反应温度、反应介质对于产物的结构和形貌起着关键作用。在140℃,采用乙醇和水作为反应介质,反应6 h可以制备出直径约3μm的ZnMn2O4微米空心球;当以乙醇为溶剂,反应6 h可以得到团聚的尺寸约250 nm的ZnMn2O4纳米颗粒。将所制备的ZnMn2O4微米空心球/纳米颗粒组装成锂扣式模拟电池,考察其电化学脱嵌锂性能。电化学测试结果显示,与ZnMn2O4纳米颗粒相比,空心结构的ZnMn2O4微米球具有较高的初始放电容量(1335 mAh·g-1)和较好的倍率性能,有望作为锂离子电池的新型负极材料。 相似文献
998.
采用柠檬酸(CA)做还原剂,硝酸盐做氧化剂,利用溶胶凝胶-低温燃烧合成工艺制备了β-Al2O3前驱粉料,并利用热分析(TG/DSC)、红外吸收光谱分析(FTIR)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和交流阻抗谱(EIS)等测试技术对β-Al2O3的合成工艺进行了详细的研究。结果表明:该法合成β-Al2O3前驱粉料的温度为1 150 ℃,比固相反应法低了150 ℃,平均粒径约为38 nm,具有较好的成型和烧结性能。将素坯在1 630 ℃保温烧结,得到的烧结体相对密度为96%以上,350 ℃时的电导率为0.061 S·cm-1。 相似文献
999.
本工作用溶胶-凝胶法制备不同组成的SO42-/TiO2-ZrO2复合氧化物固体酸催化剂,用微型催化反应评价结合X-射线粉末衍射(XRD)、孔结构/BET表面积测试和NH3-程序升温脱附(NH3-TPD)等表征了SO42-/TiO2-ZrO2复合氧化物固体酸催化剂结构、表面酸性和长叶烯芳构化催化性能。复合氧化物固体酸SO42-/TiO2-ZrO2催化剂具有优良的长叶烯芳构化催化性能,并且其芳构化催化性能与催化剂组成和表面酸性密切相关。随催化剂中nZr/(nZr+nTi)增加,催化剂表面中等强度的酸中心量增加,芳构化产物选择性和收率明显增加,在nZr/(nZr+nTi)=0.5时达极大值。随nZr/(nZr+nTi)进一步增加,不仅催化剂表面酸中心量减少、原料转化率明显下降,而且催化剂酸强度增强,导致芳构化产物选择性和收率下降。催化长叶烯芳构化的二元复合氧化物固体酸SO42-/TiO2-ZrO2催化剂适宜的组成为nZr/(nZr+nTi)=0.5。 相似文献
1000.
以五氧化二铌(Nb2O5)和氧化镁(MgO)为原料,柠檬酸作配位剂,采用静电纺丝结合溶胶-凝胶法制备了铌酸镁(MgNb2O6)陶瓷纤维。在本合成体系中,高质量Nb5+溶液的获得是形成MgNb2O6前驱体溶胶的关键步骤。通过TGA,FTIR,XRD,TEM以及SEM技术对纤维的形貌,微观结构以及组成进行了表征。结果表明,900℃烧结以后得到的MgNb2O6纤维长度约为10 cm,具有中空结构,壁厚约为800 nm。 相似文献