多组份一锅法合成新型2-取代噻唑-4-甲酸衍生物

以甲醇为溶剂,以醛、胺、硫代乙酸和3-(二甲氨基)-2-异氰基丙烯酸甲酯为原料,经四组份一锅法反应合成了9个新型的2-取代噻唑-4-甲酸衍生物,产率25%~54%,纯度90.3%~100%,其结构经1H NMR,13C NMR和LC-MS表征。     

新型Co（Ⅲ）配合物（CoL3）的合成及其晶体结构

以3,5-二溴水杨醛缩甲胺希夫碱(HL)为定向配体,硝酸钴为金属离子源,采用溶剂热法在乙腈中合成了一个新型的单核钴(Ⅲ)配合物(Co L3,1),其结构经IR和X-射线单晶衍射表征。1属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数a=13.833 2(4),b=20.558 2(8),c=20.691 7(7),β=100.622(3)°,V=5 783.6(3)3,Z=8,Dc=2.147 g·cm-3,R1=0.045,wR2=0.092,S=1.02。1中Co(Ⅲ)分别与三个二齿配体上的三个O原子和三个N原子配位,形成轻度扭曲的八面体构型。分子间通过C-H┈Br和Br┈Br弱作用相互连接成三维网络结构。     

火焰原子吸收法测定中药土大黄中四种微量元素的含量

目的运用火焰原子吸收光谱法测定中药土大黄根中的Fe、Zn、Mg、Ca等4种金属元素的含量。方法用浓HNO3-HClO4消解样品,采用标准曲线法测定其4种金属元素含量。结果所测的样品中含有丰富的人体必需微量元素,尤其是Ca含量极高。方法回收率在96．90％～102．3％之间,样品相对偏差小于5％。结论方法简单、准确,结果令人满意。     

火焰原子吸收法测定中药草珊瑚叶中五种金属元素的含量

目的运用火焰原子吸收光谱法测定中药草珊瑚叶中的Fe、Zn、Mg、Ca、Cu 5种金属元素的含量。方法用浓HNO3-HCl O4消解样品,采用标准曲线法测定其5种金属元素含量。结果所测的样品中含有丰富的人体必需微量元素。方法回收率在99.35%-103.30%之间,样品相对偏差小于5%。结论该法简单、准确,结果令人满意。     

新型双荧光二氧化硅纳米颗粒的制备

本文采用改良的反相微乳液法制备得到双染料掺杂的二氧化硅荧光纳米颗粒。扫描电镜结果显示,荧光纳米颗粒呈球形,平均粒径约为90nm。利用荧光光谱及共聚焦荧光显微镜对该纳米颗粒的光学性能进行表征,结果发现其可同时发出红、绿双色荧光,这为进一步制备具有更多种荧光信号的硅纳米颗粒提供基础。同时,由于硅纳米颗粒生物相容性好,易功能化的特点,使得该新型硅纳米荧光颗粒在生物标记及生物成像的多组分分析中具有潜在的应用。     

费谢尔判别法鉴别原油/燃料油

以多环芳烃作为变量,建立了原油、燃料油属性鉴别的费谢尔判别法。分别测定了来自不同国家和地区的26个原油样品和25个燃料油样品中8种多环芳烃的含量,并将它们作为判别变量。借助SPSS 16.0进行费谢尔判别分析,建立费谢尔判别函数。将未知样品的判别变量值代入后,可以快速地得知样品的类别。结果表明,以多环芳烃作为判别变量进行原油、燃料油费谢尔判别快速而准确。     

硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定低硅铝合金中的银含量

采用硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定低硅铝合金中的银元素含量。实验探讨了酸度及硫脲用量对银测定的影响及铝合金中基体元素与共存元素对银元素分析线的干扰情况。结果表明:选用9%的盐酸和3%的硝酸溶解试样最好,加入5 mL 50 g/L硫脲溶液可消除氯离子对试验结果的影响,基体铝元素和其它共存元素不干扰银的测定。根据低硅铝合金中银元素的含量范围,合成系列标准溶液,建立工作曲线,工作曲线的线性范围为0.05%~0.50%。银元素含量为0.30%的样品测定结果的相对标准偏差为0.15%(n=8),标准加入回收率为96.8%~98.5%。该方法操作简便、重现性好、测量结果准确可靠。     

惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中的氢

建立惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中氢的分析方法。当氧-氢比例大于50:1时,CO对氢的测定结果产生一定的干扰,加入舒茨试剂可消除此干扰。采用标准坩埚,称样0.05g,熔融功率为2.85 kW,选择高纯镍篮和锡片做助熔剂,钕铁硼中氢释放完全。以普通钢铁参考物质建立氢校准曲线,线性相关系数r～2=0.9999,检出限为0.75μg/g。该法用于钕铁硼样品中氢的测定,测定结果与脉冲熔融飞行时间质谱-气体元素分析仪测定结果基本一致,测定结果的相对标准偏差为1.4%(n=5)。该方法可以准确测定钕铁硼永磁材料中的氢,能满足日常分析的要求。     

泡沫塑料富集–石墨炉原子吸收光谱法测定贝类水产品中痕量铊

采取微波消解的前处理手段消解样品,经泡沫塑料分离富集后,用石墨炉原子吸收光谱法测定贝类水产品中痕量铊。以1.5 mL Fe3+,2 mL H2O2和5%王水介质作为吸附体系将样品中铊分离富集,再以硝酸钯、抗坏血酸作为基体改进剂进行测定。铊的质量浓度在0～50μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 7,方法的检出限可达0.07μg/g。测定结果的相对别准偏差为1.53%～4.01%(n=7),加标回收率为87.1%～98.3%。泡沫塑料富集–石墨炉子吸收光谱法测定贝类水产品中痕量铊是一种准确、安全、便捷的检测方法。     

差示扫描量热法测定比沙可啶的纯度

建立差示扫描量热法测定比沙可啶原料药样品纯度的方法。考察了炉体气氛、升温速率、称样量3个因素对差示扫描量热法测定结果的影响,确定差示扫描量热法最佳实验条件:升温速率为2.0 K/min,称样量为2.0~4.0 mg,炉内气体为静态空气。差示扫描量热法测定比沙可啶样品纯度为99.86%,测定结果的相对标准偏差为0.02%(n=6),差示扫描量热法测定比沙可啶样品纯度值与HPLC测定结果具有良好的一致性。该方法可以快速、准确地测定比沙可啶化学纯度,为比沙可啶纯度测定提供了一种新的分析方法。