顶空-气相色谱法测定土壤中的乙二醇单丁醚

建立一种顶空-气相色谱法测定土壤中污染物乙二醇单丁醚的方法。结合土壤基质复杂和乙二醇单丁醚易挥发的特点,采用顶用进样,并使用GC-FID进行检测,外标法定量。该方法检出限为0.529mg/kg,在实际土壤样品中加标100mg/kg目标物后进行6次平行实验,得到的方法加标回收率为85.0%～89.9%,测试方法精密度RSD为2.31%。方法简便实用,灵敏度和重现性好,能够满足土壤中乙二醇单丁醚含量的检测需求。     

金属检测中新型前处理技术研究进展及应用

精准检测环境和食品中金属含量对环境保护和人体健康至关重要.样品的准备环节是造成样品损失和二次污染的关键步骤, 因此合适的前处理方法可以提高金属分析的选择性和灵敏度.从液相萃取和非液相萃取新技术两方面综述了浊点萃取、离子液体、超分子溶剂-分散液液微萃取、顶空固相微萃取技术、超临界流体萃取特点及在复杂样品前处理中的应用和研究进展, 并对其未来发展方向进行了展望.     

固相微萃取-顶空-气相色谱-质谱法测定美甲贴中6种挥发性有机物的含量

称取美甲贴样品0.0010g置于20mL顶空瓶中,在选定的条件下[孵化温度为36℃,孵化时间为15min,振动器转速为300r·min^-1,固相微萃取(SPME)温度为常温和样品的萃取次数为10次]进行顶空采样和固相微萃取,并将所得挥发性有机物(VOCs,包括所需测定的丙酮、正己烷、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯和乙酸丁酯等6种化合物)引入气相色谱-质谱仪中进行分析。用HP-VOC色谱柱(60m×0.25mm,0.25μm)在40~250℃区间以程序升温模式进行色谱分离,并在电子轰击离子源和选择离子扫描模式等条件下进行质谱测定。采用外标法定量。测得上述6种VOCs的质量在相同的范围(2~250ng)内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限(3.14s)也相同(0.5ng)。以实际样品为基体,在5个浓度水平上加入标准溶液进行回收试验,测得其回收率为80.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.030%~5.0%。     

多种提取方法分析蛇莓挥发性组分

采用顶空固相微萃取( HS-SPME)、索氏提取( SE)、超声辅助提取( UAE)、水蒸汽蒸馏法( SD)结合气相-质谱( GC-MS)联用技术分析蛇莓的挥发性组分。实验对HS-SPME各影响因素进行了优化,最终确定采用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯( PDMS-DVB)萃取头在90℃水浴50 min后插入250℃ GC 进样口解吸5 min,得到最佳提取效果。 HS-SPME, SD, SE和UAE方法分别得到47,32,16和16种挥发性组分,总数为66种,其中47种化合物为首次报道。实验结果表明,HS-SPME与SD得到多为萜类化合物,而SE与UAE得到的化合物中酸类分别占总成分61.44%与69.54%。     

顶空-气相色谱法测定味精中硫化物

味精(味素)化学名为谷氨酸钠,呈白色柱状结晶或白色结晶,主要用于食品的鲜味调味。因生产味精的设备多用普钢制造,导致生产的精制料液中铁含量较高,成品味精发黄,影响味精外观,故在味精的生产过程中常加入硫化钠去除残留的铁。而硫化钠溶液在空气中会缓慢地氧化,生成硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸钠和多硫化钠[1]。味精中残留的硫化钠会污染环境,被人摄入后会在体内分解成硫化氢,引起硫化氢中毒[2]。国内尚无有关味精中硫化     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药残留量

应用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药的残留量。样品用顶空-固相微萃取进行前处理。经优化的试验条件:1采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头;2离子浓度:样品匀浆液中含(w)30%氯化钠;3萃取温度为70℃±1℃;4萃取时间为30min。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。15种农药的质量浓度均在0.05~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02~0.10μg·kg-1之间。以2种果品作基体,在0.05,0.2,0.5mg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,测得回收率在71.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5%~9.8%之间。     

一种测定塞来昔布中三氟乙酸残留量的方法

<正>公开号:CN103439427A公开日:2013.12.11申请人:江苏正大清江制药有限公司摘要本发明公开了一种测定塞来昔布中三氟乙酸残留量的方法。采用气相色谱法,选用毛细管柱,ECD为检测器,以硫酸–甲醇、硫酸二甲酯、碘甲烷为甲酯化试剂,将三氟乙酸通过甲酯化生成合适顶空进样的三氟乙酸甲酯,与现有技术相比,本方法可以用于塞来昔布中三氟乙酸含量的测定。     

饮用水中氯仿和四氯化碳的顶空固相微萃取分析技术

饮用水由于加氯消毒可产生一些新的有机卤代物，主要成分是三氯甲烷（氯仿）和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，统称为卤代烷。自来水中卤代烷含量高于水源水。由于氯仿和四氯化碳致癌、致畸及慢性致毒作用，故被列为重点检测指标。《生活饮用水标准检验方法有机指标》（GB／T5750．8-2006）提供的测定方法是顶空气体直接进样分析方法。而固相微萃取技术是一种新型的样品前处理技术，它是一个基于待测物在样品及石英纤维萃取头外涂渍的固定液膜中平衡分配的过程，     

第三讲让声纳系统耳目一新:新型水声换能器与换能器新技术

文章综述了新型水声换能器设计与换能器新技术的重要进展.主要涉及：稀土超磁致伸缩材料、弛豫铁电材料、压电聚合物薄膜等新材料的发展及其水声换能器的新设计,基于新结构的新型水声换能器,利用不同能量转换机理的新型水声换能器,宽带换能器新技术等等;对于接收型换能器着重介绍了光纤水听器和矢量水听器.