分光光度法测定工业水中的酚酞碱度

建立了分光光度法测定工业及锅炉用水中酚酞碱度的分析方法。以间硝基苯酚为显色剂,采用分光光度法,测定了吸光度与酚酞碱度之间的线性关系。对测定波长、显色剂用量、显色时间等条件进行优化选择,考察了该方法的准确度和精密度。方法检出限为0.004 5 mmol/L,测定结果的相对标准偏差为0.20%～0.70%(n=9),加标回收率为97.0%～99.0%。该方法检出限低,精密度高,受样品颜色,浑浊度等的影响小,适合工业及锅炉用水酚酞碱度的测定,尤其适用于低酚酞碱度水样。     

固相微萃取-顶空-气相色谱-质谱法测定美甲贴中6种挥发性有机物的含量

称取美甲贴样品0.0010g置于20mL顶空瓶中,在选定的条件下[孵化温度为36℃,孵化时间为15min,振动器转速为300r·min^-1,固相微萃取(SPME)温度为常温和样品的萃取次数为10次]进行顶空采样和固相微萃取,并将所得挥发性有机物(VOCs,包括所需测定的丙酮、正己烷、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯和乙酸丁酯等6种化合物)引入气相色谱-质谱仪中进行分析。用HP-VOC色谱柱(60m×0.25mm,0.25μm)在40~250℃区间以程序升温模式进行色谱分离,并在电子轰击离子源和选择离子扫描模式等条件下进行质谱测定。采用外标法定量。测得上述6种VOCs的质量在相同的范围(2~250ng)内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限(3.14s)也相同(0.5ng)。以实际样品为基体,在5个浓度水平上加入标准溶液进行回收试验,测得其回收率为80.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.030%~5.0%。