球形α-Fe2O3纳米粉体的超声水解法合成与表征

0引言纳米Fe2O3因在磁性、气敏、催化、染料、抗腐蚀等领域显示出广阔的应用前景而备受瞩目[1￣3]。Fe2O3存在α-Fe2O3、β-Fe2O3、γ-Fe2O3、ε-Fe2O3等多种构型,它们在性能上差异较大,如α-Fe2O3具有良好的磁性和气敏性,可用作气敏材料和磁记录材料;γ-Fe2O3具有独特的电、磁、光等性质而在信息存贮器、彩色显像管、生物处理、磁制冷等方面得到广泛应用。由于其各种应用都与性能有直接关系,所以研究Fe2O3的制备方法具有重要意义。尽管不少学者采用溶胶-凝胶法[4]、电化学合成法[5]、微波辐射法[6]、燃烧合成法[7]、水热法等[8]不…     

超声辐射下烯烃环氧化新方法

烯烃环氧化是重要的基本有机反应之一。前文我们报道了用过硼酸钠/乙酸酐复合试剂进行烯烃环氧化的方法。该法具有反应安全、操作方便的特点,但仍需要较长的反应时间(18～24h),产率亦与使用过氧乙酸等常用环氧化试剂的结果大致相当。已知超声辐射对许多有机反应,尤其是非均相反应,常有十分显著的促进作用。鉴于过硼酸钠的烯烃环氧化反应是在固-液相体系中进行,故我们进一步探索了对该反应体系施加超声辐射的方法。实验结果表明,将烯烃、过硼酸钠(NaBO_3·4 H_2O)和乙酸酐及溶剂二氯甲烷组成的反应混合物,置于超声辐射下(33 kHz,250w)进行反应,虽然环氧化合物的产率未见十分明显的提高,但反应时间却大为缩短(1～3h)。出乎预料的是,在超声辐射下,若在类似条件下以过碳酸钠(Na_2CO_3·3/2 H_O_2)/乙酸酐复合试剂对烯烃进行环氧化反应,不仅反应时间短,而且产率极佳。气相色谱跟踪反应的结果表明,多数反应经超声辐射40～60 min 即巳接近完全,1～3h 后烯烃几乎定量地转化为相应的环氧化合物(结果见表)。与过硼酸钠的同一反应相比,过碳酸钠的反应放热更为明显。因此当反应量较大时反应较为激烈,需用滴加乙酸酐的方法控制反应速度,以防反应过剧。在反应结束后,混合物经碱水洗涤,干燥,蒸馏或柱色谱纯化,产率一般在90％以上。超声辐射对这两种类似反应体系影响的差异说明,超声所起的主要作用仅是在非均相条件下加速了无机过氧化物与乙酸酐的相互作用,该作用是影响反应速率的决定因素,但超声辐射并未能从本质上改变环氧化反应的基本反应过程。上述两种复合环氧化试剂及反应条件虽然十分相似,但它们进行环氧化反应的机理却有所不同。在使用过硼酸钠的反应中,过硼酸钠先与乙酸酐作用生成反应中间体(AcO)_2B—O—O—B(OAc)_2,然后再对烯烃进行环氧化反应;而在过碳酸钠的反应中,则是由其分子中的过氧化氢与乙酸酐作用生成过氧乙酸中间体后,再进一步对烯烃环氧化。超声辐射并未能改变这两种中间体对烯烃的反应活性。由于中间体(AcO)_2B—O—O—B(OAc)_2的反应活性不及过氧乙酸,因此对过硼酸钠体系施加超声辐射后,虽然反应时间大为缩短,但产率未见明显改观。在超声辐射下,用过碳酸钠/乙酸酐进行烯烃环氧化,具有产率高、反应时间短、操作方便、安全可靠等特点,是一种快速有效的烯烃环氧化的新方法。     

辐照温度对聚芳醚酮辐射交联行为的影响

<正> 可溶性含酚酞侧基聚芳醚酮(PEK-C)是一种新型的具有耐高温、耐水解、耐化学腐蚀、自润滑性能的工程塑料,它具有如下结构:     

氮化硅在超声波辐照下的水解

氮化硅(Si3N4)是近三四十年发展起来的一种新型陶瓷材料,应用广泛[1-3],化学性质特别稳定,一般情况下难以发生反应,鲜有人研究其化学性质。有研究[3]指出氮化硅在磨擦条件下能与水发生如下反应:Si3N4+6H2O→3SiO2+4NH3,但却无人专门定量地研究过氮化硅在水溶液中的反应性能,为此本文研究了氮化硅在超声波辐照条件下的水解情况,并且还和强力搅拌条件下的结果进行了对比。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂超声波清洗器(KQ-218型,KQ-250B型,CX-250型,CK-25-06型)BF-101B型磁力搅拌器,72型分光光度计,氮化硅(>99 9%,α Si3N4>95%)…     

超声条件下制备单取代硼酸

本文报道以硼酸三丁酯为原料与卤代烃，金属镁粉在室温下经超声辐射制备单取代硼酸的结果。该方法操作简单，反应速度快，并得到满意的产率，有一定的应用价值。     

微波辐照制备无皂阳离子PMMA胶乳粒子

在微波辐照条件下 ,用偶氮二异丁基脒盐酸盐 (AIBA)引发甲基丙烯酸甲酯的均聚 ,制得窄分散的无皂阳离子胶乳粒子 .讨论了引发剂的浓度、单体的浓度、离子强度等对粒子大小、分散性和乳液稳定性的影响 .对微波辐照和水浴加热进行比较 ,发现微波辐照反应速度快、反应无恒速阶段 ,所得粒子的粒径小 ,粒子数目多 ,这为通过改变反应条件制备适宜的窄分散的胶乳粒子提供了一条途径 .     

超声辐射下金属锰诱发芳香醛的还原偶联

在超声辐射下，Mn-NH4Cl-THF：H2O(1：4，V：V)或Mn-MnCl2-THF:H2O(1：4， V：V)体系中，于室温2-3h内可使芳香醛还原偶联成邻二醇，收率为30％-95％．与 传统方法相比，反应时间缩短，还原剂用量降低，产品收率提高．     

邻二甲苯…Ar, N2, NH3(ND3)范德华复合物的共振双光子电离光谱

在超声分子束中，使用双光子共振电离光谱技术和飞行时间质谱技术研究了复合物邻二甲苯…Ar．N2，NH3(ND3)．通过理论计算及同位素光谱效应．合理地归属了这些复合物的光谱．并由此获得这些复合物分子问各种模式的振动频率．     

γ辐照引发无皂乳液聚合法一步合成Ag-聚4-乙烯基吡啶杂化微凝胶

无机-聚合物纳米复合材料是将聚合物与一种或多种无机纳米粒子复合而成的一种材料,它同时具有无机纳米粒子和聚合物的优良特性,在许多重要技术领域具有广泛的应用前景.近20年来,无机-聚合物纳米复合材料的制备及应用备受关注[1~6].包括杂化微凝胶在内的纳米复合微球是无机-聚合     

氧气氛中紫外光辐照官能化HDPE的结构与性能研究

采用FT－IR，XPS，WAXD，DXC，凝胶和表面自由能力分析，研究了氧化氛中紫外辐照官能化高密度聚乙烯（HDPE）的化学结构、晶体结构和表面自由能的变化。与空气相比，在氧气氛中紫外辐照HDPE能提高C－O，C（＝O）O和C＝O等含氧基团的引入速度，同时又能降低HDPE中的凝胶含量，在空气和氧气氛中紫外辐照后，HDPE的晶型没有发生变化，仍为正交晶系；HDPE的晶胞参数a,b,c以及（110），（200），（020），（011），（111）等晶面间距基本保持不变；HDPE的熔融温度下降，但熔融热焓升高，结晶度增大，表面自由能增大，且在氧气氛中辐照HDPE的变化幅度较大。