超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱测定水样中三苯甲烷类及代谢物

建立了固相萃取(SPE)/超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UPLC-MS/MS/MS)同时测定水体中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)、亮绿(BG)及其代谢产物隐性孔雀石绿(LMG)和隐性结晶紫(LCV)5种三苯甲烷类残留的方法。100 mL水样过滤后用对甲苯磺酸溶液调节pH=4,经MCX阳离子固相萃取柱富集净化后,采用BEH C18色谱柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.02%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,采用"杆-阱扫描"(MRM-IDA-EPI)正离子模式进行检测。5种三苯甲烷类物质MG,LCV,BG,LMG和CV在0.02~10μg/L浓度范围内线性良好(r>0.998),回收率为70.9%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~11.9%,方法检出限为0.42~2.2 ng/L,定量限为1.7~8.7 ng/L。本方法快速、灵敏,适用于水体中5种三苯甲烷类残留物的痕量测定。     

Hydrothermal Synthesis,Crystal Structure and Properties of a Lanthanum(Ⅲ) Complex Based on a N,O-Donor Ligand

A novel metal-organic complex [La(o-NCP)3]n(o-HNCP = 2-(2-carboxyphenyl)imidazo(4,5- f)(1,10)-phenanthroline) has been hydrothermally synthesized and characterized by elemental analysis, infrared analysis and X-ray single-crystal diffraction. The complex crystallizes in triclinic, space group P1 with a = 9.898(2), b = 16.193(3), c = 16.909(3) , α = 67.68(3), β = 80.85(3), γ = 78.78(3)o, V = 2448.2(8) A3, Z = 2, Mr = 1156.9, Dc = 1.569 g/cm3, μ = 0.71073 A, F(000) = 1164, GOOF = 1.065, the final R = 0.051 and wR = 0.123 for 8539 observed reflections with I 2A(I). The complex exhibits a one-dimensional double chain structure. The adjacent chains are further connected by N–H...N hydrogen bonds which help to form a two-dimensional supramolecular architecture. Furthermore, the complex exhibits excellent thermal stability and luminescent property.     

聚氨酯/碳纳米管复合材料制备的研究进展

综述了聚氨酯/碳纳米管复合材料制备研究中碳纳米管的修饰方法及其复合材料的制备方法。碳纳米管的修饰方法包括共价修饰和非共价修饰,两种方法都可以有效改善碳纳米管在聚氨酯中的分散性。然而,共价修饰法会削弱碳纳米管的强度,非共价修饰层则容易脱落。因此,人们发展出了复合修饰法。该复合材料中的制备方法包括溶液共混法、熔融混合法和原位聚合法。评述了未来的发展趋势,提出朝简单、环保的方向改进碳纳米管的修饰方法,形成系统化的碳纳米管分散性评价的量化标准,发展出适应复合材料工业化生产线的制备方法,将是今后研究的重点。     

一种数据缺失时的卫星钟稳定度计算策略及对BDS-3评估

针对在GNSS卫星钟频率稳定性分析中,数据缺失对稳定度计算结果造成影响及相应处理策略研究不足的问题,分析了不同卫星钟差数据缺失量对频率稳定度计算结果的影响,提出一种数据缺失条件下的卫星钟频率稳定度计算策略。在计算卫星钟频率稳定度时,当所用数据缺失率低于4%时,可以通过拟合一次多项式模型来补充缺失历元的频率数据,然后基于补充后的连续完整频率数据计算该时间段的稳定度;否则,不使用该数据计算稳定度结果。最后,基于所提策略对BDS-3卫星钟频率稳定性进行了评估和分析。结果表明,BDS-3氢钟和铷钟天稳定度比BDS-2铷钟高出一个数量级,BDS-3在轨卫星钟性能在当前所有GNSS中处于先进水平,有效保证了其先进性和高质量的服务水平。     

SiO2纳米颗粒对R6G-乙醇溶液荧光光谱影响

在3×10-4M和1×10-4M浓度的R6G-乙醇溶液中分别掺杂了8个不同浓度的SiO2纳米颗粒(107～1012个/mL).研究了SiO2纳米颗粒(100 nm)对若丹明6G(R6G)荧光光谱的影响,结果表明:n1～n4(1012～1010个/mL)浓度掺杂的SiO2纳米颗粒在549 nm处的有很好的荧光增强作用,对...     

无沸腾喷雾冷却技术的研究进展

文中简述了无沸腾喷雾冷却技术近年来国内外的研究进展。着重介绍了关于影响无沸腾区换热各参数的实验研究,如壁面温度、介质体积通量、喷雾流量、喷雾倾角和喷雾高度等,为寻求最佳换热提供了指导。并对无沸腾区的理论研究内容进行了归纳,主要是模拟不同喷雾条件下的换热过程及特性参数(如液膜厚度)的大小和分布,并将理论值与实验数据进行比较分析;总结了影响无沸腾区换热的喷雾特性参数和外部特性。     

紫外-可见分光光度法在植物多糖含量测定中的应用

紫外-可见分光光度法(UV-Vis)是目前国内比较常见的一种光谱学测量方法.且近年来,其在植物多糖含量测定领域的应用越来越多.本文从UV-Vis测定植物多糖含量过程中的显色剂选取、各种条件的优化以及具体应用等方面进行综述.     

野黄芩素的制备、纯化与结构表征

提出一种简便的由灯盏花植物制备野黄芩素的方法.首先从灯盏花植物中提取灯盏花乙素,再通过水解制得野黄芩素粗品,经硅胶柱层析纯化,得高纯度野黄芩素.所得野黄芩素经高效液相色谱法测定,纯度达98％,其结构为IR、UV、MS、13C NMR和1H NMR所确证.     

缓释片中新斯的明的含量测定

采用紫外分光光度法测定新斯的明缓释片中新斯的明的含量及对其稳定性进行研究。结果表明,新斯的明浓度在80—560μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为：A=0.0016C-0.0089,r=0.9999;平均回收率为100.46%,RSD为0.89%（n=9）。该法简便、快速,重现性好,结果准确可靠。     

基于溴钨灯和LED积分球光源的可调谐光谱分布及光谱匹配

采用溴钨灯和恒流驱动的LED混合作为积分球内部光源,提出了模拟退火算法作为光谱匹配算法,研究了光谱分布可调谐积分球光源的光谱匹配技术.仿真实验表明,该混合光源完全能够定量地模拟CIE-D65和等能光谱分布,且在辐射功率优于LED模拟结果的前提下,LED的数量分别减少79.8％和82.9％,平均相对误差分别减小10％和4...